【摘 要】
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具有特殊形貌的微纳米材料在半导体、催化、电磁学、光学等领域具有诱人的研究价值和巨大的应用前景。BaCaV2O7 和 NaMg4V3O12材料作为潜在的LTCC或者ULTCC材料,其物理或化学性能主要取决于材料的晶相、粒径和微观形貌等因素,而这些因素又受制备方法的影响。目前主要采用高温固相法进行制备,此方法不利于低温制备杂相少、形貌各异的微纳米材料,且具有特殊形貌的钒酸盐微纳米材料报道较少。因此,通
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具有特殊形貌的微纳米材料在半导体、催化、电磁学、光学等领域具有诱人的研究价值和巨大的应用前景。BaCaV2O7 和 NaMg4V3O12材料作为潜在的LTCC或者ULTCC材料,其物理或化学性能主要取决于材料的晶相、粒径和微观形貌等因素,而这些因素又受制备方法的影响。目前主要采用高温固相法进行制备,此方法不利于低温制备杂相少、形貌各异的微纳米材料,且具有特殊形貌的钒酸盐微纳米材料报道较少。因此,通过改变制备方法,得到满意的BaCaV2O7 和 NaMg4V3O12微纳米材料晶相、粒径和微观形貌,从而实现材料的特殊功能,拓宽材料的应用范围,对发展微纳米技术十分重要。本论文主要应用溶胶-凝胶法和改进沉淀法探索低温制备BaCaV2O7微纳米材料,利用熔盐法探索制备八面体形貌的NaMg4V3O12微纳米材料,并通过改变制备条件对材料的晶相和微观形貌进行研究。论文的主要内容包括:选用溶胶-凝胶法和改进沉淀法低温制备BaCaV2O7微纳米材料,采用不同的测试方法进行表征,研究了前驱体的升温反应历程、样品的物相组成以及材料的微观形貌,确定溶胶-凝胶法和改进沉淀法均可在低温下制备出高纯度的BaCaV2O7材料,通过改变溶胶-凝胶法的制备条件,如温度、时间、柠檬酸用量等因素,确定在煅烧温度650oC,煅烧时间2 h,柠檬酸用量为化学计量比的1.5倍时制备得到BaCaV2O7样品的粒度最佳。且采用改进沉淀法可以制备出粒径较小的BaCaV2O7微纳米材料。选用溶胶-凝胶法和NaNO3-KNO3混合熔盐法制备NaMg4V3O12微纳米材料,研究了前驱体的升温反应历程、样品的物相组成以及材料的微观形貌,确定混合熔盐法可以在400oC的低温下制备出高纯度的NaMg4V3O12材料,通过改变制备条件,如温度、时间、熔盐用量比等因素,确定具有八面体形貌的粒径6～12μm的NaMg4V3O12材料的最佳制备条件为:煅烧温度450oC、煅烧时间3 h和熔盐用量比1:4。最后,改变熔盐种类、选用合适的反应原料,分别以单组分KNO3和NaNO3熔盐法在低温下,探索制备特殊形貌的NaMg4V3O12材料,结果均制备得到八面体形貌的NaMg4V3O12材料。与上一章NaNO3-KNO3混合熔盐法结果进行对比,确定混合熔盐法可将NaMg4V3O12材料的煅烧温度降到最低400oC,而采用单组分NaNO3熔盐法制备得到材料的八面体形貌更佳。通过改变单组分Na NO3熔盐法的制备条件,确定八面体形貌完整、分散性良好、粒径5～18μm的NaMg4V3O12材料的最佳制备条件为:煅烧温度500oC、煅烧时间3 h和熔盐用量比1:4。
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