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本研究针对多环芳烃、酚类物质、有机氯农药等持久性有机污染物的分析,开发快速、可靠、灵敏、简便的新型样品前处理方法,对其影响条件进行研究和优化,为该方法的实际应用提供科学指导.同时达到减少有机溶剂消耗量,降低分析成本的目的,为开发环境友好的绿色分析技术提供参考.主要内容及结论如下:(1)建立了一种新型水样品前处理方法--毛细管固相微萃取.将普通的色谱进样针改装为萃取装置,以气相色谱毛细管柱的固定相作为萃取相,根据目标污染物在水相和固定相间的分配特性,将目标物萃取至固定相,经微量有机溶剂解吸,用高效液相色谱直接检测.分别以多环芳烃及酚类物质作为非极性和极性污染物的代表,考察了该方法的线性范围、检测限、重现性等各项指标.结果表明该方法简单、快速、可靠.当所获得的样品量有限时,该方法尤显示出应用的优势.(2)建立了饲料样品中有机氯农药的前处理及分析方法.针对动物饲料高脂含量样品的萃取液建立了硅胶柱-凝胶渗透色谱两步净化方法,11种有机氯目标化合物的回收率为90.8-106.0％.根据表面响应实验设计方法,对加速溶剂萃取的操作参数进行了优化,综合各目标化合物的最佳操作条件区间确定了动物饲料中有机氯农药分析的加速溶剂萃取操作条件.在该操作条件下对有机氯农药加标动物饲料进行了加速溶剂萃取分析,并与索氏提取、微波辅助萃取、流化床萃取、超声萃取等不同萃取技术在萃取效率和重现性等方面进行比较.结果表明溶剂加速萃取在萃取效率、萃取时间、有机溶剂消耗、自动化程度等各方面具有优势.微波辅助萃取和流化床萃取在萃取效率、重现性、有机溶剂消耗等各方面的性能指标也超出了索氏提取,并且可以同时处理多个样品.通过对标准参照物质BCR CRM 115的分析,证实了所建立的萃取(溶剂加速萃取、微波辅助萃取和流化床萃取)-净化-色质测定的分析方法的有效性.