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具有早期抗压强度高及良好胶粘性的磷酸镁生物骨胶成为一种潜在的解决不稳定骨折治疗及人工关节假体粘接固定等问题的新型生物材料而受到重视,但其在生物体内应用,固化反应速率过快,如用于临床上,难以保证足够的手术操作时间,也会影响到材料最终性能;此外,反应过程属于放热反应而存在引发机体发生炎症反应的风险。故此,本课题主要考察了原料性能、液固比、固相比、固化液以及环境温度对MPC固化时间及放热温升的影响规律,以求找到控制磷酸镁生物骨胶固化时间及放热温升的有效技术途径,并进一步分析了磷酸镁生物骨胶水化反应机理及水化产物,期望为其在生物材料领域的应用提供理论依据与试验支撑。
本试验所制备的磷酸镁生物骨胶由氧化镁、磷酸盐及固化液混合制备而成,使用维卡仪测量磷酸镁生物骨胶固化时间;采用红外测温仪测量磷酸镁生物骨胶放热温度;利用SEM、XRD对磷酸镁生物骨胶的微观结构形貌及物相组成进行表征。
结果表明:氧化镁煅烧温度、液固比、固相比、固化液以及环境温度对磷酸镁生物骨胶固化时间有显著影响。提高氧化镁煅烧温度或增加液固比,磷酸镁生物骨胶固化时间延长。实验发现,适合MPC体系的氧化镁煅烧温度为1400℃以上,液固比在1:3~2:3之间;增加固相比或提高环境温度,固化时间明显缩短。研究发现,固相比应保持在1:1左右;环境温度应在室温25℃附近。此外,固化液种类也会影响固化时间,其中使用稀磷酸溶液时固化时间最短,而采用磷酸钠溶液时则最长;不同条件下制备的MPC在固化过程中放热温度均呈先上升后降低的变化规律,均存在一个峰值。从放热变化曲线的斜率可知,氧化镁煅烧温度升高或液固比增加可降低MPC浆料的早期升温速率,减小峰值放热温升;而提高固相比时,MPC早期升温速率加快,放热温升升高。从相结构分析可知,液固比、不同煅烧温度氧化镁及固相比对水化产物的相组成影响不大,其水化产物主要是MgKPO4·6H2O和MgKPO4·H2O,此外还含有大量未参与水化的氧化镁颗粒;微观结构分析发现,磷酸镁生物骨胶均为层片状显微结构。此外,增大液固比会导致MPC中的孔隙增多,孔径变大。