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以自制的聚苯乙烯球为模板，过硫酸铵为氧化剂，通过“溶胀-扩散表面聚合”方法合成了具有核壳结构的导电聚苯胺/聚苯乙烯球；溶出模板后获得导电聚苯胺空心球。红外光谱表明，四氢呋喃可以完全将聚苯乙烯模板除去。尽管导电聚苯胺空心球的电导率低于普通化学法合成的纤维状聚苯胺的电导率，甚至其比表面积也远低于对照的聚苯胺；但电化学研究显示，由于空心球结构缩短了电解质溶液在电极材料内部的扩散路径，因此有望提高电极材料的利用率。为探索电极材料微观结构对其电化学性能的影响，本研究在锂藻土的胶体分散液中，采用化学氧化聚合法，制备了具有“卡片屋”式层叠结构的聚苯胺/锂藻土复合材料；并借助多种分析手段，对其结构及电化学电容特性进行了研究。结果表明，通过控制锂藻土的添加量及合成条件，复合材料的电导率值可以保持在10-2数量级。少量锂藻土的加入可以改善聚苯胺的电化学电容性能，尤其是高的倍率特性。当电流密度从i.0A·g-1增大到30A·g-1时，导电聚苯胺/锂藻土复合材料的容量保持率超过80％，而聚苯胺仅为65％。此外，本研究还发现，导电聚苯胺中低聚物的存对其作为电极材料的性能也有明显影响；合成高分子量，且分子量分布较窄的导电聚苯胺有望获得高比容量、高功率密度和长循环寿命的导电聚苯胺电极材料。