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藤类药材作为常用中药，在中医预防治疗中占有重要地位。本课题选取钩藤和丁公藤两味药材为研究对象，借助色谱材料和纯化分离技术，针对其组分制备、二维分离体系建立及制备液相色谱方法等展开系统的分离分析研究。 建立钩藤组分制备方法，包括提取工艺优化、色谱过程检测以及固相萃取(SPE)前处理。通过亲水SPE（Click TE-Cys填料）、醇提水沉和反相SPE（C18HCE填料）的联合使用，制备得到钩藤组分Ⅰ和组分Ⅱ，得率分别为5.32％和0.22％，该纯化工艺稳定、高效、快速且各步骤兼容性较好。 开展了在混合模式色谱柱用于钩藤组分二维液相色谱分离研究。首先对两款混合模式色谱柱C8SAX（键合C8和季铵基团）和C8SCX（键合C8和苯磺酸基团）展开系统色谱性质评价，并与单一模式色谱柱(C8、SAX、SCX)比较，结果显示出C8SAX和C8SCX柱具有疏水作用和电荷作用的双重分离机理，可提供更好的保留和分离选择性。然后以混合模式色谱柱建立系列二维分离体系分离钩藤组分，其中以C8SAX(pH3.0)和C8SAX(pH6.0)组成的二维体系表现出较好的正交性。最后在C8SAX柱上以pH梯度洗脱分离钩藤组分，实验结果表明混合模式能为复杂中药组分的分离分析提供新的方法。 开展了丁公藤组分制备和化合物分离纯化的工作。采用乙酸乙酯—甲醇混合溶剂，以索氏提取方式对丁公藤70％甲醇提取物进行处理，获得了丁公藤组分。采用高效制备液相色谱，对丁公藤组分进行制备，得到7个化合物，色谱检测其纯度均在91％以上。