【摘 要】
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呋咱环(Furazan)是一种含能氮杂环,它具有氮含量高,生成焓高,活性氧含量高和热安定性好等特点,因此,将其作为结构单元的新式高能密度材料的研究一直是很多国家的研究热点。其
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呋咱环(Furazan)是一种含能氮杂环,它具有氮含量高,生成焓高,活性氧含量高和热安定性好等特点,因此,将其作为结构单元的新式高能密度材料的研究一直是很多国家的研究热点。其中,3,4-二甲基呋咱是重要的单呋咱化合物之一,是合成呋咱类含能材料的重要前体化合物。首先,以不同载体采用浸渍法分别制备了 KOH/CaO,KOH/MgO以及K2CO3/CaO三种负载型固体碱催化剂,并应用于催化二甲基乙二肟脱水制备3,4-二甲基呋咱这一重要的呋咱类含能材料前体化合物。催化剂进行了 X-ray表征,并研究了不同催化剂用量、反应温度、反应时间对催化剂性能的影响。实验结果表明,催化剂活性组分负载量为10%(质量分数),反应温度为160℃,反应时间为60min的条件下,3,4-二甲基呋咱的收率依次是92%,65%和63%,其中KOH/CaO催化剂具有最好的催化活性。通过KOH/CaO催化剂的正交实验条件优化。结果表明,在催化剂用量为8%(质量分数),反应温度为160℃,反应时间为50min的最优条件下,3,4-二甲基呋咱的最高收率可达92%。故该催化剂在3,4-二甲基呋咱的制备过程中具有良好的作用效果。其次,通过水热法制备两种不同的窗口尺寸的金属有机框架材料MIL-100(Fe)和MIL-101(Cr),并成功地将磷钨酸(PTA)负载到两种金属有机框架材料中,制备出负载型金属有机框架PTA@MIL-100(Fe)和PTA@MIL-101(Cr),并进一步通过氨基集团改性制备出同时具有Br(?)nsted碱位和Lewis酸位的新型负载型金属有机框架 NH2-PTA@MIL101(Cr)。通过 XRD、BET、FT-IR、TEM和ICP的对比测试分析,对它们负载磷钨酸前后及不同负载量情况下的各种物化性质进行表征,并用于催化二甲基乙二肟催化脱水合成二甲基呋咱。实验结果表明,在催化剂的合成过程中,相同的投料比下,PTA@MIL-100(Fe)的催化效果要优于PTA@MIL-101(Cr)的催化效果,同时在PTA的负载量达到14.35%时,PTA@M[L-100(Fe)对二甲基乙二肟脱水生成二甲基呋咱有更好的催化活性,收率可达89.15%,且该催化剂重复使用5次仍保持较高催化活性。在相同的投料比下,氨基改性后的NH2-PTA@MIL101(Cr)催化脱水3,4-二甲基呋咱的收率为75%,说明相对于PTA@MIL-101(Cr)催化剂,氨基的加入可以有效地降低在催化过程中PTA的流失导致的催化效果下降,为今后金属有机框架材料的催化呋咱化合物提供一定的实验支持。
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