铕基荧光探针的合成及其对水体中磷酸盐的检测

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磷是自然界中一种极其重要的元素,但同时也是引起水体富营养化的主要元素之一。为了能够有效地控制富营养化,我们必须清楚水体中磷酸盐的含量。荧光分析法由于操作简单、灵敏度高和选择性好,近年来已成为环境检测领域备受关注的分析方法。稀土配位聚合物具有独特的荧光特性和结构可调整性,且镧系元素铕离子与磷酸盐具有较强的结合力,因此我们选择形貌可控的铂基配位聚合物(Eu-ICP)作为荧光探针来检测水体中的磷酸盐。另外,对于实际水样中的磷酸盐含量分析,定点定时的采样方法难以及时、全面、客观地反映水质安全状况以及磷酸盐的时空分布和化学状态,所以我们采用了薄膜梯度扩散(DGT)技术,并以碲化镉量子点(CdTe QDs)与铕离子组成的荧光探针作为其结合相,探索了它们在实际水体中原位检测磷酸盐的可行性与准确性。本文的研究成果如下:1、采用简单的溶剂热法一步合成形貌均匀的Eu-ICP纳米球,改变反应条件可调控其结构和形貌。该材料荧光性能优异,在水环境介质中结构稳定性好,其荧光强度在一定范围内基本不受溶液pH和离子强度等因素的影响,可作为一种有效的荧光探针来选择性地测定水体中的磷酸盐含量,线性检测范围是2~100μM,检测限为0.83μM。为了评估该荧光探针分析的准确性,Eu-ICP纳米球被用来检测实际水样中的磷酸盐含量,得到了令人满意的加标回收率和较低的相对标准差。此外,我们分析了 Eu-ICP纳米球检测磷酸盐的机理,并通过观察Eu-ICP纳米球与磷酸盐相互作用前后结构和形貌的变化进行了验证。总的来说,Eu-ICP纳米球易于合成,水溶性和稳定性良好,具有优异的选择性和灵敏度,可用于复杂水环境中的磷酸盐含量分析。2、通过油浴回流法合成了巯基乙酸包覆的CdTe QDs,其与镧系元素Eu3+可组成荧光探针(CdTeQDs/Eu3+),荧光强度在一定范围内受溶液pH和离子强度等因素的影响较小,并对磷酸盐具有优异的选择性响应,在10~200μM范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.58μM。我们以该探针溶液作为DGT装置的结合相,将其放入已知浓度的磷酸盐溶液中,通过测定不同时间段的荧光强度计算得到了 CdTe QDs/Eu3+-DGT的扩散系数,并以此来检测实际加标水样中的磷酸盐浓度,测试结果与标准钼蓝比色法的检测结果相近,证明了该分析方法的可行性与准确性。
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