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N-乙烯基甲酰胺（NVF）是丙烯酰胺的同分异构体,是聚N-乙烯基甲酰胺（PNVF）水解制备聚乙烯胺的前驱体。该单体具有低毒、有很高的均聚和共聚反应活性等优点,广泛应用于各种行业中。本文研究了一种NVF的新型合成路线。首先,以化学纯的甲酰胺以及经减压蒸馏并通过无水硫酸镁干燥过的乙醛为原料,并在碱性催化剂存在的条件下,通过分批加料的方式合成N-（a羟乙基）-甲酰胺。通过利用单因素实验的方法分别对反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对产率的影响进行了考察。并通过傅里叶红外变换光谱（FTIR）对产物进行表征。采用正交实验法设计三水平四因素L9（34）正交表,研究各因素对产率这一指标的影响效果,确定反应过程中的最优反应条件为:乙醛与甲酰胺的用料摩尔比为1.2:1、反应时间为70min、反应温度为45℃、催化剂为碳酸钾的用量为甲酰胺物质的量的0.6%,产率为60.4%。其次,通过溶液聚合的方式合成聚苯乙烯-马来酸酐（SMA）。以丙酮为溶剂,过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂,并以分析纯的苯乙烯和马来酸酐为原料合成SMA。通过正交实验法设计三水平四因素L9（34）正交表,考察反应过程中原料的用量,反应时间,反应温度,引发剂用量等条件对反应产率的影响,并确定最佳的合成条件。经分析得苯乙烯马来酸酐单体摩尔比为1:1.2,反应温度为55℃,引发剂用量为0.66%（基于原料总量）,反应时间为4小时,产率为98.11%。通过乌氏粘度剂测得其黏度系数,并通过计算获得其粘均分子质量为1825g/mol。并通过傅里叶红外变换光谱（FTIR）和核磁共振氢谱（1H NMR）等方法对产物进行表征,确定所得产物为聚苯乙烯马来酸酐（SMA）。然后,以聚苯乙烯马来酸酐（SMA）以及N-（a羟乙基）-甲酰胺为原料合成中间体聚苯乙烯马来酸酯。通过单因素实验对反应物用量、反应时间、反应温度、溶剂条件、催化剂的选择等条件进行考察。结果表明,聚苯乙烯马来酸酯的反应最优条件为:分子量为1825g/mol的聚苯乙烯马来酸酐24.9g与N-a-羟乙基甲酰胺6.6g为原料,反应时间为14h,反应温度70℃,催化剂为浓硫酸,溶剂为以1,4二氧六环,产率最高为81%。并通过傅里叶红外变换光谱（FTIR）和核磁共振氢谱（1H NMR）等方法对产物进行表征,确定所得产物为聚苯乙烯马来酸酐。最后,通过单因素实验对反应中间体聚苯乙烯马来酸酐酯裂解成为N-乙烯基甲酰胺（NVF）的反应温度、反应时间、反应体系真空度、旋转蒸发仪旋转速率等条件对反应产率的影响进行了考察,并通过响应面优化法确定了最佳反应条件:反应温度为230℃、反应时间为5h、真空度为-0.09Mpa、旋转蒸发仪的旋转速率为80rad/min,粗产率为58.5%。并对裂解所得的N-乙烯基甲酰胺（NVF）进行纯化,通过气相色谱内标法测得纯度为86.7%,含有少量的杂质甲酰胺。并通过傅里叶红外变换光谱（FTIR）、气相色谱（GC）和核磁共振氢谱（1H NMR）核磁共振碳谱(13CNMR)等方法对产物进行表征,确定产物为N-乙烯基甲酰胺（NVF）。