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掺杂石英玻璃可作为制备光纤的核心元件,应用于光纤激光器,近年来成为激光材料领域的重点研究对象。在各种稀土元素中,Yb3+离子相比之下,拥有能级结构简单,能量转换效率高,荧光寿命较长等优点,被认为是最有前途的下一代激光核聚变的激光材料。目前,一般制备预制棒的方法为化学气相沉积法(CVD),但其制备的材料掺杂浓度低,掺杂种类较少,难以制成大芯径光纤,材料均匀性难保证。为了改善以上问题,各种新型方法时有报道。在非化学气相沉积法中,溶胶-凝胶工艺能够很好地解决材料不均匀性等问题。由于整个反应在液相中进行,制备出的石英玻璃能达到分子水平的均匀性。 溶胶-凝胶法属于液相化合法,利用液体化学试剂为原料,在液相下均匀混合,经过水解、缩合反应,由溶胶变为凝胶。将干凝胶进行热处理,排除羟基和有机物,便可得到掺杂的SiO2粉体。结合激光烧结法,将掺杂的SiO2粉体熔融成掺杂石英玻璃。 为了寻求溶胶-凝胶法的最佳工艺条件,分别针对水的含量、乙醇含量、催化剂含量和陈化时间设计对比实验,得到最优的原料配比为TEOS∶ H2O∶ EtOH∶NH3·H2O=1∶2∶34∶0.7(mol%),陈化时间为8天。通过对干凝胶的红外光谱分析,表明高温处理可以排除大部分的OH-。从对干凝胶的热重分析可知,在高温热处理时,温度上升到500℃需要保温一段时间以充分排出有机物与水分。 最后,测试并分析了所制备的掺镱石英玻璃的物理性能和光谱性能。本实验所制备出的掺镱石英玻璃没有出现析晶,而且荧光寿命长,激发态最小粒子数少和最小泵浦强度低,具备良好的光学性能。 终上所述,本课题采用溶胶-凝胶法结合激光熔融技术成功地制备出镱离子掺杂的石英玻璃,属于制备工艺上的创新。同时探索了溶胶-凝胶法的最佳工艺条件,确定了最佳原料配比和陈化时间。所制备出的玻璃材料具有良好的理化特性,说明溶胶-凝胶法用于制备镱离子掺杂石英基玻璃具有巨大的研究前景。