【摘 要】
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氧代异佛尔酮(KIP)是合成维生素E的重要中间体。氧代异佛尔酮的合成方法主要有两种,第一种是将α-异佛尔酮进行异构化生成β-异佛尔酮,然后将β-异佛尔酮氧化生产氧代异佛尔
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氧代异佛尔酮(KIP)是合成维生素E的重要中间体。氧代异佛尔酮的合成方法主要有两种,第一种是将α-异佛尔酮进行异构化生成β-异佛尔酮,然后将β-异佛尔酮氧化生产氧代异佛尔酮(“二步法”)。第二种合成方法是将α-异佛尔酮直接氧化生成氧代异佛尔酮(“一步法”)。在第一种方法中,由于α-异佛尔酮的化学性质稳定,异构化生成β-异佛尔酮需要的反应温度较高、能耗较大、总转化率较低。相较于β-异佛尔酮直接氧化生成氧代异佛尔酮,第二种方法中直接氧化虽然转化率低,但反应工艺的流程缩短且节能降耗,具有重大的研究意义和潜在应用价值,备受学术界和工业界所关注。以旋转填充床(Rotating Packed Bed,简称RPB)为核心的超重力反应器技术是一种前沿的过程强化技术,可实现气液传递和液液混合的强化。在上述一步法工艺强化的基础上,若耦合反应器装备强化,有望实现α-异佛尔酮直接氧化法的进步和发展。论文的主要研究结果如下:1.采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)作为催化剂,在无溶剂的情况下。在搅拌釜反应器(STR)中考察了反应时间、反应温度、氧气流量及催化剂用量等操作条件对氧化反应的转化率和收率的影响。并且确定了较优工艺条件:搅拌釜转速600 r·min-1、反应温度60℃、反应时间4h、氧气气量40L·h-1、催化剂NHPI用量5mol%。2.在RPB反应器中研究α-异佛尔酮的催化氧化反应过程。考察了RPB转速、反应时间、反应温度、氧气流量、液体循环量及催化剂用量等条件对氧化反应的转化率和收率的影响,获得了超重力环境下α-异佛尔酮催化氧化的较优工艺条件为:RPB转速800 r·min-1、STR转速600 r·min-1、反应温度 60℃、气量 20 L·h-1、液量 20 L·h-1、催化剂 NHPI 5mol%。在该条件下反应1h后,转化率可以达到24.28%,选择性73.81%。3.在RPB+STR串联反应器中研究α-异佛尔酮的催化氧化反应过程。获得了α-异佛尔酮催化氧化的较优操作条件为:RPB转速800 r·min-1、STR转速600r·min-1、反应温度60℃、气量20 L·h-1、液量20 L·h-1、α-异佛尔酮136g,催化剂NHPI 5mol%。在该条件下反应1h后,转化率可以达到26.69%,选择性72.68%。对比RPB、RPB+STR的反应结果,发现在最佳工艺条件下,发现后者的转化率略有提升,但选择性略有下降,说明氧化反应主要在超重力反应器内进行。
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