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有机磷农药的广泛应用在提高农产品产量,保证农业丰产丰收的同时,也成为当前环境水体的主要污染物之一。在人们对环境和水质安全日益重视的今天,水中有机磷农药残留的检测已成为环境检测技术的重要研究方向之一。本文研究了一种基于固相微萃取原理的预富集装置,将其与离子迁移率谱仪(Ion mobilityspectrometer,IMS)联用,旨在避免传统仪器分析方法分析时间较长,操作复杂,所需设备昂贵,难以适应现场快速检测的不足,从而为环境水体现场检测提供一种新的思路。
采用基于MEMS技术的微型预富集器,将被测物的提取、浓缩和进样融于一体;与商用固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)装置相比,它具有成本低、功耗小、热解吸迅速、进样效率高等特点。所设计的预富集器接口装置,具有解吸腔体积小、解吸过程密闭、无需样品载气等优点,实现了预富集器与IMS的良好结合。为环境水体中痕量有机磷农药残留快速检测提供了新方法。搭建了水中有机磷农药检测实验系统,主要由预富集器、IMS、预富集器与IMS接口装置、预富集器加热控制电路和IMS信号采集系统五部分组成。
测定了马拉硫磷的约化迁移率,分析了萃取涂层厚度对萃取平衡时间及产物离子峰高的影响,详细探讨了萃取温度、盐溶液浓度、是否搅拌及解吸温度对检测结果的影响。实验结果表明,采用优化后的实验参数,本方法对马拉硫磷检测的线性范围为1至100μg/L,基于3倍噪声标准偏差的最低探测限为0.43μg/L,达到了国家标准对环境水中马拉硫磷检测的要求。
分析了预富集器的热解吸过程,探讨了半透膜温度和热解吸升温速率对检测结果的影响,给出了高温短时加热和低温保持的两阶段加热解吸进样方法。此方法既可以加快被测物从吸附膜中的解吸,形成较高的进样浓度脉冲,又可以减弱长时间高温加热对半透膜分离特性的影响,同时减小被测物的热分解和吸附层的流失,提高进样效率。
利用本文的预富集进样方法,实现了对水中敌敌畏、杀扑磷、毒死蜱、对硫磷和辛硫磷等有机磷农药的检测,得到了上述各农药的特征离子峰和约化迁移率。并通过实验确定了各自的萃取平衡时间和方法的回归曲线。
采用温度扫描解吸进样法检测了几种有机磷农药的混合物。实验结果表明,当混合物中各组分最佳解吸温度相差较大时,温度扫描解吸进样法可以减小进样时各组分之间的相互干扰,提高检测分辨率:当各组分的最佳解吸温度相差较小时,由于温度扫描解吸进样法减缓了热解吸升温速率,其进样效率较两阶段解吸进样法低。