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随着现代社会的不断发展和人们生活水平的不断提高,由多因素导致的农产品污染和环境污染问题受到了人们越来越多的关注。农药和污染物的残留检测是农产品和环境安全监管中极为重要的一环。为适应新形势和新需求,建立可靠、高效、高灵敏度的残留分析方法变得尤为重要,由此引发了样品前处理技术的快速发展。液相微萃取技术由于其简便、高效、环保等特点,成为近年来发展十分迅速的一类样品前处理技术。但在其快速发展的同时,也伴随着一定的技术缺陷与不足。本文在前人研究的基础上,针对现有微萃取方法中的不足进行了改进研究,具体研究内容如下：将有机液滴直接悬浮微萃取与悬浮固化技术结合,建立了有机液滴直接悬浮-固化液相微萃取技术,并与高效液相色谱联用检测了蜂蜜及环境水样中的四种杀菌剂(百菌清、三唑酮、嘧菌环胺和肟菌酯)。在优化的萃取条件下,该方法在蜂蜜样品中的萃取回收率在70%至83%,检出限(LOD)为1.14至11.06μg kg-1；在环境水样中的萃取回收率在80%至93%,LOD为0.20至1.95μg L-1。建立了一种缓慢注入-超声辅助乳化微萃取技术,在超声的同时将萃取剂注入基质当中形成乳化体系,在不使用有机分散剂的情况下得到比普通超声辅助乳化微萃取更好的乳化和萃取效果。(一)使用基于有机萃取剂的缓慢注入-超声辅助乳化微萃取技术与高效液相色谱联用检测了环境水样中四种塑化剂(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸丁苄酯)。使用中心复合表面设计法对影响萃取效果的实验参数进行了分析和优化,在优化条件下,萃取回收率为75%至87%,LOD为0.26至1.46μg L-。(二)使用基于水相萃取剂的缓慢注入-超声辅助乳化微萃取技术与超高效液相色谱串联质谱联用检测了玉米和猪肉中真菌毒素脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其脱环氧代谢产物,并用此方法与固相萃取柱和免疫亲和色谱柱两种标准方法进行了对比。结果显示,在最优萃取条件下,所建方法对两种待测物的萃取回收率在73%至85%,LOD为4.2至6.2μg kg-1,对实际样品的检测结果与上述两种标准方法无显著差异。建立了一种原位生成离子液体分散液液微萃取技术,通过将水溶性离子液体与离子交换剂进行原位复分解反应生成离子液体萃取剂,以达到良好的分散和萃取效果。(一)利用此方法与高效液相色谱联用检测了环境水样中四种杀虫剂(甲氧虫酰肼、杀虫畏、噻虫嗪和丁醚脲)。在最优萃取条件下,萃取回收率在82%至102%,LOD在0.98至2.54μgL-1。(二)将此方法与超声辅助-分散液液微萃取结合,建立连续分散液液微萃取技术,并与高效液相色谱联用检测了环境水样中四种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂(高效氟吡甲禾灵、氰氟草酯、精恶唑禾草灵和精吡氟禾草灵)。在最优萃取条件下,方法的萃取回收率在78%至91%,LOD在1.50至6.12μgL-1。提出了一种类固相萃取操作的自动化分散液液微萃取概念。利用全自动固相萃取工作站与聚丙烯纤维填料的固相萃取柱,实现了原位生成离子液体分散液液微萃取的自动化操作。所建自动化流程可以在预设程序下完成从样品收集到仪器检测之前的全部前处理过程。并应用此流程与高效液相色谱联用,检测了环境水样中四种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)。在优化的自动化条件下,对四种杀虫剂的回收率在80%至89%,LOD为0.16至0.45μgL-1。