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可靠分析方法的开发可以实现环境中痕量化学污染物的定性和定量，进而为人类健康风险提供信息，并帮助人类解决所面临的环境问题，以确保我们安全的生活环境。表面增强拉曼散射(SERS)技术因具有提供分子的指纹图谱和单分子检测等优点而引起了人们的广泛关注。本论文发展了几种简便、低成本、可靠的SERS基底构建方法，并将其用于环境污染物的分析测定。 首先，本工作以多晶冰为模板组装金纳米颗粒形成不同形貌的超结构，并发展了一种简便的金纳米颗粒自组装方法。借助于冰晶的微观结构，Au纳米颗粒可以实现大面积自组装，而且该超结构的构建不需要外部模板和结构引导物就可以实现。在-20℃条件下冷冻Au纳米颗粒，Au纳米颗粒会富集在冰的纹理上，解冻时则会形成Au的超结构。该超结构由于具有大量拉曼热点，增强因子高达7.63×107。研究表明，随着粒径的增加和Au团聚面积的增加，SERS活性也相应的增强。除此之外，这种新型的基底具有较好的均匀性(RSD=11.9％)和重复性(RSD=12.4％)。同时，该基底表现出良好的稳定性，基底放置5个月后其形貌依旧没有发生改变。随后我们将该基底应用于测定苹果表面的双硫胺甲酰农药，检出限可以达到0.28ng/cm2，说明该基底可望用于检测环境和食物中的双硫胺甲酰。 其次，构建了Ag纳米颗粒负载α-Fe2O3纳米片状结构，并将其作为目标专一型表面增强拉曼基底分析测定砷。为将SERS用于污染物定量检测，我们构建了Ag纳米颗粒纵向负载在α-Fe2O3纳米片作为灵敏和高选择性的SERS基底。先通过450℃热处理铁片得到α-Fe2O3纳米片，进而沉积AgNPs到α-Fe2O3纳米片上，获得了可以较好地控制负载Ag纳米颗粒的粒径和密度的SERS基底。Ag纳米颗负载的α-Fe2O3纳米片提供了高密度的拉曼热点，SERS信号增强因子达8.1×106。α-Fe2O3可以同时作为内标和选择性吸附砷的基底。该基底可以用于定量检测砷，并具有良好的均一性(RSD=8.8％)和稳定性(RSD=9.7％)。在该方法中，我们以α-Fe2O3的拉曼振动峰作为内标进行校准，显著提高了方法的重现性。该方法具有较高检测灵敏度，对砷检出限为1.5μg L-1，显著低于WHO的饮用水允许限值(10μg L-1)。除此之外，该SERS基底展现出优良的可操作性和灵敏性，可以用于环境水样中砷的分析测定。 最后，通过原位刻蚀廉价的金属/半导体纳米复合物，构建了用作SERS基底的金属纳孔结构。由于金属纳孔材料具有互连结构、可调的纳孔尺寸和高比表面积，人们对构建金属纳孔结构表现出较高的兴趣。在本研究中，我们通过廉价Ag/α-Fe2O3的去合金化实现了Ag纳孔膜的构建。在实验中，我们通过优化不同条件，如不同去合金化溶液、电解质浓度和去合金化时间，成功合成了该纳孔材料。当以硫酸为去合金化溶液时，我们可以得到均匀的、较小韧带尺寸的Ag纳孔膜。然而，用盐酸进行去合金化得到的则是粗糙的Ag纳孔结构。而且随着电解质浓度和去合金化时间的增加，Ag纳孔膜的韧带尺寸也会相应的增加。我们以罗丹明6G为指示剂，考察了Ag纳孔膜的SERS活性。我们发现具有较小韧带尺寸的纳孔膜具有较高的SERS活性，增强因子高达106。该SERS基底展现出良好的均匀性(RSD=13.3％)和对罗丹明6G的灵敏性。将构建的SERS基底进一步用于检测苏丹红Ⅲ（一种被禁止用作食品添加剂的人工合成有机染料），其检测限可达到0.5μM，能够满足食品安全检测的要求。除此之外，该方法为利用其它廉价半导体材料合成金属纳孔结构提供了方法依据。