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在核能、风能、水力发电、光伏等诸多技术中,利用太阳能和半导体材料,将水光解制备氢气的光催化反应,是最理想的一种技术,因为水和太阳能均取之不竭、用之不尽;另外产生的氢气不仅燃烧热高,而且燃烧产物只生成水,整个过程绿色、环保。光催化反应的核心是开发具有高活性的光催化材料。光催化技术面临的主要问题是太阳光利用率低、载流子复合、稳定性差等,一般人们的解决途径是贵金属沉积、增加光催化剂的比表面积、离子掺杂等。微波加热具有环保,便捷,高效,节能等特点。不同于传统的热传导的加热方式,微波加热可以实现对分子进行均匀的加热,从而导致所制备的材料具有结构均匀的特点。本论文中,我们探索了采用微波加热策略来制备CdS,g-C3N4,g-C3N4/Ni2P,并且探讨了它们的光催化制氢性能。本论文主要的研究内容:（1）微波加热快速制备金属硫化物光催化材料。以硫脲与乙酸镉为前驱体,按一定摩尔比例混合,首先制备镉-硫脲的配合物;然后对该配合物进行微波加热热解。详细考察了微波加热时间、硫脲:乙酸镉的摩尔比等因素对产物的相组成、形貌、光学吸收性能及光催化制氢性能的影响;并采用稳态、瞬态荧光光谱、光电化学性能等测试手段,详细研究了影响产物光催化制氢性能的物理机制。研究结果表明,采用微波加热策略,微波加热5min即可以制备出六方晶型的CdS,延长微波加热时间,可以显著提升CdS的结晶性和光催化制氢性能。以Na2S（0.35mol/L）和NaSO3（0.25mol/L）作为牺牲剂,Pt为助催化剂,检测了硫化镉在可见光（λ>420nm）照射下的光解水产H2能力。当硫脲与乙酸镉的摩尔比例为6:1,微波高火35min时,硫化镉的光催化性能最好,它的产氢速率为70.6μmol·h-1。（2）微波加热制备具有宽吸收和高结晶性的g-C3N4光催化材料。首先以三聚氰胺为原料,采用马弗炉加热制备g-C3N4材料,然后再对所制备的g-C3N4进行微波加热处理。详细考察了微波加热时间、功率等因素对产物形貌、光学吸收性能及光催化制氢性能的影响;通过扫描电镜、透射电镜对产物的形貌进行了详细的描述;并采用稳态、瞬态荧光光谱、光电化学性能等测试手段,详细研究了影响产物光催化制氢性能的物理机制。研究结果表明,通过微波加热对g-C3N4进行加热再处理,不仅使g-C3N4材料的表面产生许多站立的纳米片结构,而且大大拓宽了 g-C3N4材料的光学相应范围,使其吸收边由处理前的460 nm红移至近600 nm。另外,处理后g-C3N4的结晶性大大提高。以三乙醇胺为牺牲剂,Pt为助催化剂,检测了样品在可见光（λ>420nm）照射下的光解水产H2能力。当微波加热时间为26min时制得的样品的光催化性能最好,它的产氢速率为 20.lμmol·h1。（3）g-C3N4/Ni2P复合光催化材料的光催化制氢性能。我们通过一步煅烧手段,成功将Ni2P原位生长、负载到g-C3N4表面。详细考察不同Ni2P负载量对产物的相组成、形貌、光学吸收性能及光催化制氢性能的影响;并采用稳态、瞬态荧光光谱、光电化学性能等测试手段,详细研究了影响产物光催化制氢性能的物理机制。研究结果表明,Ni2P不仅可以作为非贵金属助催化剂,显著提升g-C3N4材料的光催化制氢性能;更重要的是,相对于贵金属Pt助催化剂,Ni2P具有更好的光催化制氢的稳定性,在24 h的长时间制氢反应中,H2的产生速率无任何衰减;表明Ni2P是一种高稳定性的非贵金属高效制氢助催化剂。以三乙醇胺为牺牲剂,检测了样品在可见光（λ>420nm）照射下的光解水产H2能力。当负载2%的Ni2P时,样品的制氢性能最好,它的产氢速率为1.65μmol·h-1。