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在实验室模拟固定床反应器和采用质谱仪在线检测反应器出口羰基硫浓度条件下,探索以氧化铁为主要活性组分的羰基硫脱硫剂的制备工艺和不同操作条件等因素对其脱硫效果的影响,用库仑定硫仪分析脱硫剂的硫容,用智能颗粒强度实验机测定脱硫剂的机械强度。
试验考察了助剂的种类及含量、焙烧温度、焙烧时间等条件对脱硫剂性能的影响,实验结果表明,添加高岭土在600℃焙烧8小时制备的脱硫剂强度大于80N/cm;在温度为700K、空速1000h-1的条件下,能将合成气中含量10000×10-6的COS脱除至0.2×10-6以下,穿透硫容达24.3 gS·100g-1。合成气的组成对脱硫剂的脱硫效果有很大影响,在温度700K、空速1000h-1条件下,氢气对羰基硫的脱除有促进作用,CO2影响相对较小,而CO起负作用。
脱硫剂的再生反应也在脱硫装置中进行,采用N2-O2-H2O气氛再生,结果表明,脱硫后的脱硫剂在900K、44%H2O、1.25%O2的条件下再生效果较好。结合对脱硫剂脱硫前后的XRD、EDS、FTTR分析,在脱硫反应过程中脱硫剂中的金属氧化物先被氢气还原为活性组分;羰基硫加氢转化为硫化氢,然后,脱硫剂中的活性组分与硫化氢、未氢解的羰基硫反应生成金属硫化物而被脱除。