荧光增白剂BPM的合成工艺及热力学性质的研究

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本文对三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂4,4-2[4-吗啉—6-(对氨基苯磺酸)-1,3,5—三嗪-2-氨基]二苯乙烯-2,2—二磺酸四钠盐(BPM)的合成工艺以及其溶解度进行了研究,同时对原料三聚氯氰,对氨基苯磺酸以及关键中间体4-[(4,6-二氨基-1,3,5—三嗪-2-氨基)苯磺酸](中间体I)的热力学性质进行了研究。 将三聚氯氰依次与对氨基苯磺酸,4,4—二氨基二苯乙烯-2,2—二磺酸(DSD),吗啉进行三步缩合反应,得到目标产物荧光增白剂BPM。正交实验表明,影响第一步缩合反应收率的主要因素为:原料配比和固含量,影响第二步缩合反应收率的主要因素为:原料配比和反应温度,影响第三步缩合反应收率的主要因素为:原料配比和反应温度。先后采用正交实验和单因素考察的方法,对上述三步缩合反应的工艺条件进行了优化,使目标产物的总收率91.4%,纯度98.5%。 采用激光测定溶解度方法,在273.15-313.95K温度范围内,测定了目标产物荧光增白剂BPM的溶解度,并用Apelblat方程对实验数据进行关联,该模型与实验数据吻合良好,平均误差小于2.1%,并能预测BPM在氯化钠溶液(0-15wt%)中的溶解度。 采用DSC测定三聚氯氰、对氨基苯磺酸、关键中间体I的比热容,分别对标准生成焓、临界温度、临界压力、蒸发焓进行了理论估算。采用基团贡献法,归纳出—SO2-基团的△T和Φ在Lydersen法中的基团贡献值,对该法进行了补充。
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