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目的:应用高速逆流色谱方法，从云南藤黄果实提取物中制备性分离具有抗肿瘤活性的化合物guttiferone K及oblongifolin C;从大叶藤黄果实提取物中制备性分离具有抗肿瘤活性的化合物山竹子素;从大苞藤黄叶提取物中制备性分离具有细胞毒活性的化合物isobractatin和neobractatin。 方法:结合液-液萃取及凝胶柱色谱分离手段，应用逆流色谱的多种洗脱分离模式，对目标成分进行制备性分离。 结果:应用一维pH区带逆流色谱连续进样模式，运用正己烷-乙酸乙酯-95％乙醇-水（9.5∶0.25∶8∶2，体积比）溶剂系统（HEEtWat），上相加入0.1％冰醋酸，下相加入0.025％三乙胺，转速:850 rpm，流速:2.0 mL/min，检测波长:351 nm，从4.0 g PPAPs化合物富集样品中分离得到1.376 g part1流分，1.080 g oblongifolinC(1);应用二维pH区带逆流色谱连续进样模式，运用正己烷-叔丁基甲醚-95％乙醇-水（7∶3∶7.5∶2.5，体积比）溶剂系统(HterEtWat)，上相加入0.1％冰醋酸，下相下相0.08％三乙胺，转速:850 rpm，流速:2.0 mL/min，检测波长:351 nm，从1.376 gpart1流分中分离得到978 mg guttiferoneK(2)，6.85 mg oblongifolinA(3)，14.5 mg oblongifolin B(4)。 应用逆流色谱，运用正己烷-乙酸乙酯-95％乙醇-水（8∶8∶12∶4，体积比）溶剂系统，转速:850 rpm，流速:4.0 mL/min，检测波长:254 nm，从500 mg大叶藤黄浸膏(A1)中分离得到纯度为95.28％的山竹子素164.51 mg，经Sephadex LH-20凝胶柱色谱进一步纯化得纯度为98.42％的山竹子素154.80 mg。 运用正己烷-乙酸乙酯-95％乙醇-水（7∶3∶7∶3，体积比）溶剂系统，转速:850 rpm，流速:2.0 mL/min，检测波长:350 nm，963 mg大苞藤黄浸膏(C1)经高速逆流色谱分离得纯度为90％的isobractatin105.54 mg;以正己烷-叔丁基甲醚-95％乙醇-水（7∶3∶8∶2，体积比）作为溶剂系统，转速:850 rpm，流速:8.0 mL/min，检测波长:350 nm，采用循环逆流色谱洗脱模式，对上述isobractatin粗品纯化，分离得isobractatin(1)89.61 mg，epi-isobractatin(2)8.35 mg。以正己烷-乙酸乙酯-95％乙醇-水（6∶4∶7∶3，体积比）作为溶剂系统，转速:850 rpm，流速:2.0 mL/min，温度:25℃，检测波长:350 nm，171 mg大苞藤黄浸膏(C2)经高速逆流色谱分离得目标化合物neobractatin(3)56.04 mg。 结论:高速逆流色谱方法应用于藤黄属植物中活性成分的制备性分离，具有方法效率高、操作简单、制备量大等特点，是一种潜在的，高效的大量制备天然产物的方法。