由铜阳极泥制备电解银粉工艺研究

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铜阳极泥含有硒、铜、金、铂、钯、银等有价贵重金属。本文在对铜阳极泥中贵重金属提取和电解银粉制备研究方法及现状进行分析的基础上,详细地研究了综合回收铜阳极泥中有价贵重金属回收、制备银阳极板和从银阳极板直接制备银粉的电解工艺,为二次资源再利用和环境保护开辟了新的途径,同时成功获得从银阳极板直接制备高纯细银粉这一新工艺,具有一定的学术研究价值和应用前景。本文提出了铜阳极泥综合回收贵金属和电解银粉的工艺流程:首先用浓硫酸焙烧蒸硒,然后用硫酸浸取铜,再用氯酸盐氯化浸取金、铂、钯,接着用液氨浸银铸阳极板,最后通过电解得到细银粉。铜阳极泥先经复配后,采用浓硫酸焙烧蒸硒回收硒,研究了酸泥比、焙烧温度、焙烧时间、蒸硒温度、蒸硒时间对硒回收率的影响。得出最佳蒸硒工艺条件为:酸泥比(重量比)=0.8~1.0:1,焙烧温度250~300℃,焙烧时间3.5 h,蒸硒温度600~700℃,蒸硒时间11 h,硒的回收率达到95%以上。蒸硒渣用硫酸浸取回收铜,研究了反应液固液比、硫酸酸度、反应温度和反应时间对铜回收率的影响。得出最佳反应工艺条件为:固液比为1:(3-5)、硫酸酸度为120-140克/升、反应温度90-95℃、反应时间4.5h,铜的回收率达到99%。除铜渣采用氯酸盐氯化浸取金、铂、钯,对影响浸出率的固液比、硫酸酸度、氯酸钠浓度、反应温度和反应时间等因素进行了研究,得到最佳工艺条件为:固液比为1:(4-6)、硫酸酸度为130-150克/升、氯酸钠浓度10-15克/升、反应温度90-95℃、反应时间4.5h,金的浸出率达到98%以上,铂、钯浸出率均达到了85%。分金渣用液氨浸出银,对影响浸出率的固液比、液氨浓度、反应时间等因素进行了研究,取得的最佳工艺参数为:固液比1:(4-6)、液氨浓度(80-100)克/升、反应时间5h,银的浸出率达到98%以上。在HNO3+AgNO3电解液中采用恒电流电解法制备银粉。通过X射线衍射(XRD)分析和电化学测试,研究电解液组份、沉积电位、电解温度以及添加剂等各因数对银粉电结晶过程的影响。研究结果表明,电解液中HNO3浓度过大或过小都不利于获得细小晶粒,在硝酸质量浓度为10g/L时可制备晶粒尺寸相对较小的银粉(56.4nm);AgNO3浓度在10~20g/L范围内,对晶核的形成速率和晶粒尺寸影响不大;较低的沉积电位和较高的电解温度均有利于提高银粉的电沉积速率;在电解液中加入含酸性基团的烷烃基铵盐添加剂(添加剂质量浓度为0.5g/L),可大大促进新的晶核形成速率,有利于制备更细的电解银粉。
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