【摘 要】
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该文研究了壳聚糖作在线预富集试剂,流动注射与原子吸收光谱联用测定痕量金属离子的新方法.全文共四部分.第一部分:评述了壳聚糖基本性质及其对金属离子的吸附性;对流动注射
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该文研究了壳聚糖作在线预富集试剂,流动注射与原子吸收光谱联用测定痕量金属离子的新方法.全文共四部分.第一部分:评述了壳聚糖基本性质及其对金属离子的吸附性;对流动注射及在线预浓集与原子光谱的联用技术进行了概括和总结.第二部分:探讨了流动注射壳聚糖在线微柱预浓集火焰原子吸收光谱法测定痕量镉和锌的适宜条件.以EDTA/NH<,3>-NH<,4>Cl在线混合液作洗脱剂,当采样体积7.5mL,采样频率33/h时,镉和锌富集倍数分别为29和34倍,精密度分别为1.1﹪(40ng/mL Cd<2+>,n=11)和1.0﹪(20ng/mL Zn<2+>,n=11)检出限(3S,n=11)分别为0.28和0.51ng/mL.第三部分:研究了壳聚糖在线微柱预浓集FI-FAAS测定痕量钯的方法.将KSCN与钯在线混合并生成Pd(SCN)<,4>,2->后富集于壳聚糖上,以硫脲作洗脱剂.当采样时间100s,采样频率27/h时,富集倍数49倍,线性范围0.01~0.4μ g/mL,检出限(3S,n=11)1.4ng/mL,相对标准偏差(n=11)1.26﹪(C<,Pd>=0.2μg/mL,)和4.0﹪(C<,Pd>=0.05μg/mL,).初步探讨了该过程的吸附机理.第四部分:探讨了壳聚糖在线微柱预浓集流动注射与石墨炉原子吸收光谱联用测定痕量金的方法.以自动进样器为接口,通过设计合理的流动注射分析程序,实现了FI-GFAAS的全自动联用.以0.05mol/L硫脲作洗脱剂,在样品消耗4.95mL,石墨炉进样35μL,分析速度22样/h的条件下,富集倍数17.7倍,精密度3.0﹪(C<,Au>=0.1ng/mL,n=11),检出限2.6pg/mL.
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