【摘 要】
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单质B是一种高质量热值、高体积热值的特殊物理化学性质的材料,是最有潜力的富燃料固体推进剂的燃料,同时在材料加工、汽车安全气囊、超导半导、军工等领域被广泛应用。Al-B合金作为一种重要的工业应用物质,主要以AlB2和AlB12两种铝硼化合物的形式存在,通常被用在铸造中的晶粒细化剂,推进器燃料替代物。目前制备单质B/Al-B合金的主要方法都存在着不同的缺点,如制备成本高、实际产量低、产品纯度不达标等,
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目（51674076）“二段铝热制取钛粉/钛铝合金粉的基础研究”；
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单质B是一种高质量热值、高体积热值的特殊物理化学性质的材料,是最有潜力的富燃料固体推进剂的燃料,同时在材料加工、汽车安全气囊、超导半导、军工等领域被广泛应用。Al-B合金作为一种重要的工业应用物质,主要以AlB2和AlB12两种铝硼化合物的形式存在,通常被用在铸造中的晶粒细化剂,推进器燃料替代物。目前制备单质B/Al-B合金的主要方法都存在着不同的缺点,如制备成本高、实际产量低、产品纯度不达标等,这些缺点限制了B及Al-B合金的应用。本论文主要对以NaBF4为原料,Al粉为还原剂真空铝热还原制备单质B/Al-B合金的工艺过程进行研究,对二段铝热还原含硼冰晶石的工艺进行研究,得出主要结果如下:对真空铝热还原制备单质B/Al-B合金过程可能发生的反应进行热力学计算,确定铝热反应在理论上可以进行;对参加反应的原料及产物进行饱和蒸气压计算,确定还原产物和结晶产物可以通过真空蒸馏进行分离。对以NaBF4为原料,真空铝热还原制取单质B的过程中,还原温度、保温时间及Al粉过量系数均对NaBF4的还原程度及所得还原产物B的品质产生显著影响。实验表明,在还原温度为1100℃、保温时间为60min、还原剂过量系数为-6%的条件下,可得到产物单质B的纯度约为91.21%,粒度分布均匀、平均粒径为8.1 μm左右,同时还原过程B的收得率可以达到85.40%。以NaBF4为原料,通过调整铝粉配入量可制备AlB2和AlB12合金。在真空铝热还原制备AlB2时,当还原温度超过980℃,AlB2会转变为AlB12合金。在还原温度为900℃、保温时间60 min、还原剂过量系数为-6%的条件下,即可得到AlB2含量约为92.6%的Al-B合金;在还原温度为1100℃、保温时间为75 min、还原剂过量系数为-10%的条件下,即可得到AlB12含量约为98.5%的Al-B合金。在还原制备B/Al-B合金的同时,会产生含硼量为2.51%的含硼冰晶石。通过二段铝热还原反应可使含硼冰晶石中的硼与铝形成铝硼合金,从而获得无硼冰晶石。二段铝热还原的实验结果表明,在还原温度为1000℃、铝与含硼冰晶石的物料配比大于1:1、保温时间大于30 min时,铝热还原后获得的冰晶石中硼元素含量可以降低到0.030%以下,成分上符合工业冰晶石的要求。实验结果表明以氟硼酸钠为原料,Al粉为还原剂,经两段铝热还原后可分别获得单质B/Al-B合金以及合格的冰晶石,该方法不仅缩短了流程,而且对含硼冰晶石进行了回收利用,具有一定的实际意义。
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