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将太阳能转化为化学燃料是实现可持续能源经济的最有希望的途径之一,光电催化分解水产氢是其中有前途的研究方向。纯二氧化钛薄膜由于载流子复合严重致使光电催化分解水产氢效率较低,单一二维材料由于吸光不足也难以实际应用于光电催化。因此,努力提升二氧化钛基催化剂光电催化效能至关重要,构建TiO2/二维薄膜异质结光催化剂可以有效协同两者优势。区别于单一粉末状纳米复合结构,本论文中薄膜光催化剂为层状异质结构,绿色环保且可循环利用,催化效率高。主要研究成果如下:（1）采取球磨与超声液相辅助剥离法制备二维层状ReS2纳米片,所制得的纳米片尺寸约为200 nm,厚度小于10 nm。通过滴涂法工艺在一维TiO2垂直纳米棒（NRs）阵列薄膜上涂覆ReS2纳米片制备TiO2/ReS2半导体薄膜异质结。TiO2/ReS2异质结光阳极在硫化铼纳米片溶液浓度为0.2 mg/mL、涂覆量0.2 mg时,具有最高光电流密度1.3 mA/cm2。该光阳极光电转换制氢效率?约为0.46%,是纯相TiO2纳米棒（NRs）阵列的2.56倍。（2）TiO2/GeTe半导体异质结光阳极具有优良的光电催化特性。利用（AM1.5G/300W）氙灯光源,在0.3 V偏压下,经空气等离子体改性处理后,异质结光阳极的光电转换制氢效率?约为1.44%,是纯相TiO2纳米棒阵列薄膜的3倍,是未经改性复合样品的2.25倍。同时,改性处理样品最高光电流密度可达4.0mA/cm2。在380 nm的单色光源下,其IPCE高达55%,是纯相TiO2纳米棒阵列薄膜的11倍,是未经改性复合样品的1.6倍。TiO2/GeTe异质结光阳极的形成,能够有效增强光吸收;同时,光生载流子分离和转移效率也得以有效提高,进而实现高效的光电催化活性。