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电子束曝光是一种重要的高分辨率微纳加工技术。电子束抗蚀剂的灵活性使得电子束曝光技术成为一种具有可设计性与可控制性的制备材料的新方法。本文主要研究了基于扫描电子显微镜（SEM）的电子束曝光基本工艺，重点研究了电子束曝光技术在锂离子电池薄膜负极材料制备中的应用，并首次利用电子束曝光结合磁控溅射镀膜技术制备了微纳尺寸的Al-Sn相间结构薄膜负极，采用类比的方法间接证明了新结构对电极循环性能的影响。本文首先研究了Si衬底材料电子束曝光图形的基本工艺，重点探讨了电子束流、抗蚀剂厚度和显影时间等参数的变化对曝光图形的影响规律。研究结果表明，大束流有利于提高电子束曝光的效率，同时也会使空间电荷效应明显，易导致分辨率下降。抗蚀剂越厚，电子束前向散射范围越大，曝光图形的分辨率越低，因此，薄的抗蚀剂有利于提高曝光图形的分辨率。但抗蚀剂极薄时，由于电子束可能会穿过抗蚀剂层直接进入衬底，从而导致抗蚀剂曝光剂量不足，造成图像失真。显影时间和显影温度对曝光图形也有很大的影响。在一定的显影温度下，显影时间过短显影不足，图像细节失真；显影时间过长则导致抗蚀剂过多溶解，分辨率降低。其次，采用电子束曝光技术并结合高真空溅射镀膜的方法，制备了Au量子点阵列。选用两种分子量不同的PMMA在衬底上涂覆双层抗蚀剂，通过曝光得到“上窄下宽”的底切结构。双层抗蚀剂方法不仅有利于曝光显影后抗蚀剂的去除，也利于得到深宽比较大的结构。本文所得到的Au量子点阵，阵点排列规整有序，阵点尺寸约250nm，周期1μm。最后，本文利用电子束曝光技术灵活可控的优点，首次将其与真空磁控溅射镀膜技术以及化学刻蚀的方法结合，设计制备了具有Al-Sn相间阵列结构的微型薄膜负极。巧妙地利用不同尺度活性物质的Sn-Cu薄膜负极性能对比来评估了相间阵列结构薄膜负极的优越性能。通过对Sn-Cu薄膜进行不同温度的退火处理，得到不同尺度的Sn-Cu薄膜负极材料，Sn-Cu薄膜负极材料中不同尺度活性物质相间分布的结构类似于Al-Sn排列相间的微结构。不考虑中间相化合物的影响，具有不同尺度活性物质相间排列结构的Sn-Cu薄膜负极具有更稳定的循环性能，从而类比推断，相间结构的存在对材料循环性能的改善有一定的积极作用。