正构烷烃吸附剂的合成与评价研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:pooh__5210
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5A分子筛是具有八元环直孔道结构的LTA型分子筛,由于其孔道尺寸介于正构烷烃与非正构烷烃的分子尺寸之间,因此在石脑油正构烷烃的分离中具有很大的应用价值。该分子筛的合成一般采用水热合成法,以硅源、铝源按照一定的配比形成凝胶进行合成,加入粘结剂进行成型,但是采用这种制备过程成型后的分子筛含有粘结剂,分离效果不好且经济成本较高。因此,本文通过改变合成原料、合成条件和成型方法对5A分子筛的晶粒尺寸和分离效果进行调控。本文考察了凝胶法和高岭土法合成5A分子筛的影响因素。在凝胶法合成中,晶化时间和晶化温度是影响合成的关键因素,而老化时间和钙离子交换率对合成的影响较小。在高岭土法合成中,高岭土的焙烧温度是合成的重要影响因素,在650℃~850℃下进行焙烧后的高岭土合成的5A分子筛性能最好。同时,晶化时间和晶化温度对高岭土法合成5A分子筛也有很大影响。虽然老化时间的延长有利于分子筛的结晶,但是老化时间过长会导致杂晶的生成。凝胶法合成A型分子筛的结晶度高于高岭土法合成的分子筛,且凝胶法合成的分子筛杂晶少,纯度高。SEM表征显示,与高岭土法相比,凝胶法合成的A型分子筛晶粒间较为分散,有效降低了颗粒尺寸。而高岭土法合成的样品,晶粒尺寸较小,晶粒间相互聚集,形成了大的球状颗粒。凝胶法合成样品的孔容和比表面积均高于高岭土法合成的样品。机械强度测量结果表明,有粘结剂凝胶法得到的5A分子筛成型后机械强度最大,无粘结剂凝胶法所得5A分子筛机械强度次之,无粘结剂高岭土法得到的5A分子筛机械强度最差。在固定床吸附分离装置上考察成型5A分子筛的吸附分离效果,结果表明,无粘结剂凝胶法所得5A分子筛的分离效果最好,无粘结剂高岭土法得到的5A分子筛分离效果次之,而有粘结剂凝胶法所得5A分子筛分离效果最差。这说明,加入粘结剂会影响分子筛的分离效果。
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