中药白芍化学成分分析与制备技术研究

• 作 者: 母会丹
• 发表日期: 2013年01期
• 关键词: 白芍 化学成分 薄层色谱 分离条件优化 制备色谱

中药成分复杂,化合物种类多样且含量差别显著。如何在中药中快速、批量、高效地获取目标组分是中药化学研究中面临的一个问题题。色谱技术以其效率高、重复性好等优点,成为制备中药组分的理想工具。本论文以白芍为研究对象,以色谱技术为核心,在充分认识植物化学成分基础上,对色谱分离样品前处理关键技术及中药成分色谱分离工艺参数进行研究。建立白芍中化学成分系统分离制备方法。利用UPLC/Q-TOF-MS技术对白芍甲醇提取物进行分析,初步鉴定了白芍甲醇提取物中9种化合物成分,分别为没食子酰基蔗糖、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷及其3种同分异构体和苯甲酰芍药苷。以TLC和HPLC为检测手段,对包括萃取、沉淀和调节pH的前处理技术进行研究。结果表明,萃取能够有效地将白芍提取物按极性分成部位,最佳萃取剂为乙酸乙酯。通过AB-8大孔树脂对水层芍药苷进行富集,除去了其他杂质的干扰,降低了色谱分离难度。盐析、醇沉对提取物化学成分组成影响不大,pH值的增加使白芍化学成分性质改变,不利于有效成分的系统分离。以白芍AB-8大孔树脂Fr1.2组分为研究对象,以TLC为指导,初步建立了制备色谱填料、洗脱体系和溶剂洗脱强度的筛选方法。以TLC中斑点个数、拖尾情况为指标,对色谱填料和洗脱体系进行筛选。确定最适色谱分离的填料为硅胶,洗脱体系为氯仿-甲醇。选择容量因子k值在2-10范围内的溶剂强度为制备色谱溶剂洗脱比例。在TLC中相邻化合物的分离因子a≥1.5时化合物在制备时能够分开。利用TLC筛选的制备色谱条件,进行分析型HPLC检测,可较准确预测化合物在制备色谱中的保留时间。4cm×40cm中压制备柱的最佳上样量为2.2g。