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生物柴油作为一种清洁的替代能源，对促进资源、环境和社会的协调发展具有重要意义。在酯交换法生产生物柴油的过程中，会产生大量的副产甘油，利用生物柴油副产甘油生产高附加值产品，是降低生物柴油生产成本的一个有效途径。本研究通过活性碳脱色、轻组分脱除等方法对生物柴油副产甘油进行提纯处理，利用经过不同处理过程的副产甘油合成碳酸甘油酯，考察杂质对合成反应的影响，结果表明生物柴油副产甘油最好先进过脱色和轻组分脱除再作为合成碳酸甘油酯原料。采用氧化铝柱层析法分离纯化碳酸甘油酯，根据溶剂极性选择甲醇和丙酮混合溶液为洗脱剂，探讨了溶剂组成配比、粗碳酸甘油酯样品与氧化铝重量比和温度对分离效果的影响。由实验得出较佳分离条件为：洗脱剂配比V甲醇∶V丙酮=1∶19，粗碳酸甘油酯与氧化铝比N=1∶10，常温。去除轻组分后，碳酸甘油酯的纯度可达90.24％。