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采用循环伏安法结合恒电位电解法研究在NaCl-KCl（摩尔比1∶1）和NaF-KCl（摩尔比1∶1）熔盐中，冶金级硅的电解过程。研究发现，在NaCl-KCl（摩尔比1∶1）熔盐中，以冶金级硅为阳极制备纳米线的阳极过程是Si→Si2+→Si4+两步电荷转移反应，阴极过程为Si4+→Si2+→Si两步电荷转移反应，都是两步完成的准可逆过程，受电化学反应和扩散传质混合控制。在NaF-KCl（摩尔比1∶1）熔盐中，阳极和阴极的电极过程分别是Si→Si2+→Si4+和Si4+→Si2+→Si两步电荷转移反应，是两步完成的准可逆过程，受电化学反应和扩散传质混合控制。 采用熔盐电解法，以冶金级硅为阳极，镍片为阴极，以NaCl-KCl熔盐为电解质对硅纳米线的制备进行了研究。考察了熔盐温度、电解电压和电解时间对硅纳米线制备的影响，确定合适的工艺条件为熔盐温度750℃，电解电压2.0V、电解时间10～20 h。该条件下，最低电流效率为19.86％，线状硅的平均直径小于75.8 nm。电解时间10h时，硅纳米线的纯度为99.9996％。电解时间为20 h时，硅纳米线的纯度为99.9992％。 在综合考虑硅纳米线的形貌、杂质去除率、电流效率等条件，合适的电解工艺条件为熔盐温度为750℃，电解电压为2.0 V，电解时间10～20 h。