【摘 要】
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燃煤过程中产生的痕量元素会对人类和环境造成很大的破坏作用,越来越受到国内外众多学者的关注。但是由于痕量元素含量少检测难度大等原因,对于煤及其燃烧过程中痕量元素的测
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燃煤过程中产生的痕量元素会对人类和环境造成很大的破坏作用,越来越受到国内外众多学者的关注。但是由于痕量元素含量少检测难度大等原因,对于煤及其燃烧过程中痕量元素的测定、分布等方面的研究一直进展缓慢。本文以煤中的典型易挥发痕量元素As,Br、I作为研究对象,建立了同时测定煤中痕量元素砷、溴、碘的方法,通过模拟煤的燃烧对元素的分布及释放控制做了一些初探性的研究。论文主要内容如下:(1)采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系,高温密闭微波技术快速消解了不同国家的煤、焦样品,建立了用电感耦合等离子体质谱法同时测定煤、焦中微量As、Br、I元素的方法。考察了HNO3介质及其它酸对被测元素的影响。筛选出了强氧化剂过硫酸钠可将不同低价态的溴、碘氧化成稳定高价态,解决了因价态不同引起的ICP–MS测定中信号强、波动大且无规则性的问题。加入Ag+可加快氧化速度。用中性混合洗液充分清洗后,可有效降低卤素的高记忆效应。本方法简便快速,方法检出限低(0.1-5.0 ng/mL),精密度好(1.5%-12.0%),回收率在80%-106.7%范围,结果满意。(2)通过大量地室内模拟煤燃烧实验,筛选出了最佳气相吸收液,加入EDTA解决了碱体系下内标In的信号强度极不稳定的问题。分析了各种燃烧条件(燃烧时间、气体流量、温度)对痕量元素As、Br、I释放率的影响。通过微波消解和ICP-MS对燃烧产生后收集的气、灰和渣分析进行测定,探讨了As、Br、I的分布,结果表明燃烧法与微波消解测定煤中As、Br、I含量结果一致。并研究了添加剂碳酸钠等对As、Br、I元素捕捉效果。
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