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聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）有质量轻、化学稳定性好、易加工等优点，被广泛应用在汽车、广告、医学、通讯以及建筑等多个领域。此外，丙烯酸酯粘合剂性能优异，应用广泛，开发PMMA表面镀层技术对组合体EMC有重要意义。若在PMMA表面进行化学镀铜与电镀镍，可使其在保持自身优良特性的基础上兼具金属光泽以及导电、电磁屏蔽等优良性能，能有效拓展其应用领域。传统的化学镀铜采用甲醛为还原剂能制备性能优异的铜镀层，但是存在镀液不稳定、甲醛挥发等问题，不适应目前对于环保的要求，因此有必要开发环保型的化学镀铜体系。次亚磷酸钠化学镀铜体系有稳定性高、对基体腐蚀性小以及工艺参数范围广等优点而成为研究热点，但在如何降低镀层中镍含量方面需要进一步研究。本文先采用次亚磷酸钠为还原剂、柠檬酸三钠为稳定剂在PMMA表面进行化学镀铜。正交实验结果表明影响化学镀铜速率与镀层电阻的综合指标因素排序为：硫酸镍＞温度＞pH＞硫酸铜＞柠檬酸三钠＞次亚磷酸钠，基本镀液配方与工艺条件为：硫酸铜8g/L，柠檬酸三钠12g/L，硼酸30g/L，硫酸镍1.6g/L，次亚磷酸钠36g/L，pH8.5，温度70℃。利用单因素实验对基本镀液配方及工艺进行优化，综合考虑镀层质量、镀层结合力以及镀液稳定性等指标，确定次亚磷酸钠化学镀铜体系最佳配方及工艺为：硫酸镍1.4g/L，硫酸铜/柠檬酸三钠11:19.25，次亚磷酸钠36g/L，H3BO330g/L，pH9.0，温度70℃。在该最佳工艺条件下制备的铜镀层电阻在50~60mΩ/sq，镀层结合力为2~3级，镀速为6.5~7μm/h。通过测定不同硫酸镍、硫酸铜、柠檬酸三钠、次亚磷酸钠浓度与温度、pH实验所对应的化学镀铜速率，对数据进行回归处理，得出次亚磷酸钠化学镀铜体系动力学方程式为：在确定基本镀液组成前提下，研究了硫脲、亚铁氰化钾以及PEG6000对化学镀铜的影响。结果表明硫脲加入使镀铜速率先减小后增大，可以明显改善微观形貌，增加表面球状颗粒，对镀层成分影响不大；当浓度低于0.5ppm时，促进（111）晶面生长；浓度高于0.5ppm时，对（111）晶面生长存在抑制。亚铁氰化钾能够显著降低化学镀铜速度，并减少镀层表面颗粒团聚，增加镀层光泽；可以促进（111）晶面发育；对镀液阳极反应几乎没影响，但可以明显抑制阴极还原反应，因此可以认为亚铁氰化钾主要通过抑制阴极反应来控制反应过程。一定量PEG6000（10~15ppm）可以增加镀层紧密程度镀层导电性，但浓度过高时（20ppm），镀速过慢，镀层表面不连续，影响镀层质量；控制一定浓度PEG可以用于改善镀层微观形貌，增加镀层中镍含量；PEG对各个晶面的发育情况影响不大。综合选择不同添加剂浓度（硫脲0.5ppm，亚铁氰化钾4ppm，PEG600010ppm），可以明显改善镀层质量，电阻降低至40~45mΩ/sq，镀层结合力控制在1~2级，镀层由深褐色变为铜红色。在经过化学镀铜的PMMA表面进行电镀镍。通过正交与单因素实验研究了硫酸镍、温度、pH、电流密度等工艺共同影响镍镀层质量、阴极电流效率以及镀液电化学性质，通过实验得出最佳工艺配方为硫酸镍180g/L，氯化镍60g/L，硼酸60g/L，pH5~5.5，温度60℃，电流密度选择3~4A/dm2。在电镀液中加入硫脲与香豆素用于改善镀层质量，结果表明硫脲可以起到细化晶粒的作用，过大硫脲浓度会导致阴极极化过大，降低镀速与电流效率，导致镀层表面出现气泡或者针孔，同时在固定电流密度下，烧焦区域增加，一般硫脲浓度选择2~3mg/L。较低浓度香豆素（10mg/L）会降低阴极极化，提高镀速与电流效率，但镀层出现开裂等现象，影响镀层使用性能；继续提高香豆素浓度，可以增加阴极极化，起到细化晶粒等作用，但电流效率出现一定程度下降，综合考虑在单一香豆素添加剂作用下，最佳浓度为20~30mg/L。单一添加剂不能实现镀层性能、电流效率等因素的最优化，需要配合其他添加剂同时使用用于改善镀层质量与镀液性能。