ZnO:Eu3+发光材料的制备和性能表征

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ZnO是一种直接带隙的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带氧化物半导体,室温下其禁带宽度为3.37eV,激子束缚能高达60meV,是一种适合于室温或更高温度下的短波长发光器件材料,在发光二极管、太阳能电池、半导体激光器、紫外探测器等领域具有广阔的应用前景。本实验利用稀土元素Eu3+特有的发光性质,采用化学沉淀法和高温能量球磨法制备以ZnO作为基质的荧光材料,该材料能适用于寒冷的北方、炎热的南方和有强紫外线照射的高原地带,并且也可广泛应用于航天器涂层颜料。利用XRD、SEM、LPA以及FL等分析研究了ZnO:Eu3+粉体材料的结构、形貌、粒度分布及发光性能。确定了两种不同方法制备ZnO:Eu3+发光材料的较优工艺条件。通过实验和结果分析,本文得到如下结论:(1)以C4H6O4Zn·2H2O、Eu2O3、(NH4)2CO3为原料,分别采用化学沉淀法和高温能量球磨法制备ZnO:Eu3+发光材料。经XRD表征证实,两种方法均制备得到六角纤锌矿结构的ZnO:Eu3+粉体材料;荧光光谱分析知,ZnO:Eu3+粉体材料可被465nin的可见光有效激发,其发射光谱图由一组尖峰组成,对应着Eu3+的特征谱线,其中618nm处的发射峰对应着Eu3+的SD0→7F2跃迁,发出特征红光;(2)化学沉淀法中研究了溶液的pH值,沉淀温度,陈化时间,煅烧温度和Eu3+掺杂量等工艺条件对ZnO:Eu3+粉体材料发光性能的影响。结果表明,化学沉淀法制备ZnO:Eu3+粉体材料的较优工艺条件为:反应溶液的pH值为7.5,沉淀温度50℃,陈化时间1h,煅烧温度900℃,Eu3+掺杂量为1.0%mol。(3)以化学沉淀法制备的前驱体为原料,利用本实验室自组装的高温能量球磨机制备ZnO:Eu3+粉体材料,讨论了球料比,球磨温度,球磨时间和Eu3+掺杂量等工艺条件对ZnO:Eu3+粉体材料发光性能的影响。结果表明,高温能量球磨法制备ZnO:Eu3+粉体材料的较优工艺条件为:球料比为20:1,球磨温度450℃,球磨时间3h,Eu3+掺杂量为2.5%mol。(4)通过以上实验得出:高温能量球磨法可在低于化学沉淀法450℃的条件下制备ZnO:Eu3+粉体材料;从材料的粒度,形貌来看,高温能量球磨法制备得到的粉体更加细小,均匀;从Eu3+的掺杂量来看,高温能量球磨法比化学沉淀法可多掺杂1.0%mol,有望改善ZnO掺杂难度大的问题。
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