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采用共沉淀法制备甲醇氧化制甲醛铁钼催化剂，考察了催化剂制备条件，如原料配比、老化条件、滤液pH值、焙烧温度、外型尺寸，以及活性测试进口温度、气空速、原料甲醇进料浓度对催化剂性能的影响，并研究了催化剂的放大、废催化剂的回收。在分析方法中我们采用GDX-403为固定相分析铁钼法甲醇制甲醛产物中的甲醛、水和甲醇等组分含量，分离效果很好，简便快速，满足科研及生产的要求。催化剂的制备条件为：Mo/Fe为2.5，在反应温度下老化时间4h，滤液pH值6，焙烧温度420℃。该条件下制备的催化剂在280℃～300℃、气空速7000 h-1～8000h-1、进料甲醇浓度小于5.5％的条件下，甲醇转化率≥98％，甲醛选择性≥92％，甲醛产率≥90％。放大后的催化剂性能较好，具有可行性。在废催化剂的回收中采用改进酸浸法回收废催化剂中的钼，钼的浸出率高，反应流程相对简单，能耗较少，回收的钼制备的铁钼催化剂活性好，接近进口催化剂，能达到工艺要求。