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我们通过简单的室温下电化学沉积法制备了p-型CuSCN薄膜，为消除当FTO玻璃浸入电沉积溶液中出现的变黑现象，我们第一次指出了FTO玻璃衬底上电沉积法制备CuSCN薄膜时，不引入新离子的微量NaOH的加入是必须的。霍尔测试表明所制得的p-型CuSCN薄膜具有很高的空穴载流子浓度为1.431×1021，对所制备的薄膜进行了X射线衍射分析、SEM扫描、X射线光电子能谱测试及霍尔测试，以表征所制的薄膜的结构、形貌和表面极性。SEM扫描图中电化学沉积时间为120s的纳米薄膜颗粒尺寸约为100-120nm，且具有纳米点阵结构，均匀致密，当沉积时间为160s和180s时，纳米颗粒聚集长大，薄膜表面凹凸不平，颗粒大小在100-200nm之间，有粗晶的形成。因此最佳电化学沉积时间应为120s，不宜过短，也不应过长。 利用射频磁控溅射技术获得了CuxTe纳米阵列。X射线衍射分析发现，溅射薄膜并不是单纯由一个相态组成，而是包含了许多化合物的组合。随着退火温度的增加，纳米阵列的宽度更宽，从0.57μm增加到1.80μm；溅射镀膜时长是24分钟时，纳米阵列的高度得到其最大值(18.57nm)，这说明了磁控溅射法制备CuxTe薄膜的最佳沉积时间是24min。同时沉积过程持续时间越长，所得到的Cu/Te的化学比就越大。从X射线光电子能谱中可以找的Cu元素和Te元素，其中cu2p3的电子结合能是932.4eV，Te3d5的电子结合能是575.8eV，因此CuxTe薄膜的主要组成成分是Cu2Te。 CuSCN和CuxTe均是典型的Cu系宽禁带半导体，本文实现了通过简单的室温电化学法和磁控溅射法制备宽禁带半导体，显示了Cu系宽禁带半导体在国民经济和工业生产中的广泛应用前景。接下来的工作拟通过将这两种简单方法制备CuSCN和CuxTe制成半导体器件，并对其性能进行测试。