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石墨材料性能优异,应用广泛。然而在高温氧化气氛中易发生氧化反应限制了其作用的发挥,采用涂层法是解决石墨材料高温氧化防护的一种主要方法。现有的涂层制备方法存在成本高、设备复杂、可控性差等缺点。电泳沉积法制备涂层具有诸多优点,有必要对其进行深入研究。
本文采用电泳沉积工艺在石墨基体表面制备SiC涂层,研究了电泳沉积参数(沉积电压、时间、粉末固含量及添加剂量)对沉积量的影响。论文主要工作是通过电泳沉积不同物质(不同粒度的SiC、不同粒度Si及炭黑与Si混合物)制备涂层,并对涂层的性能做了考察。研究得出以下结论:
1.采用电泳沉积的方式在石墨基体上沉积了微米SiC。考察了沉积物增重与添加剂量、沉积电压、粉末固含量及沉积时间的关系。以沉积物增重为考察目标设计正交实验得到了微米级SiC电泳沉积的优化条件,即电压120V、沉积时间3min、粉末固含量60g/L、添加剂加入体积分数为2.0%。在优化条件下制备的样品经烧结即可制备涂层。
2.以纳米SiC代替微米SiC,在石墨基体上制备SiC涂层,得到了纳米SiC电泳沉积的优化条件。PVB的采用提高了涂层物质与基体的结合力。采用纳米SiC制备的涂层孔隙明显减少,而抗氧化数据表明涂层在一定程度上提高了基体的抗氧化性能。
3.a.以微米硅粉为原料,采用电泳沉积.烧结工艺制备了SiC涂层。此涂层颗粒间孔洞过大不能实现长时间的抗氧化防护。b.进一步以纳米硅粉为原料,以PVB为粘结剂,制备了SiC涂层。电泳沉积参数影响到制备涂层的厚度,其它因素固定时,涂层厚度正比于沉积时间、电压及固含量。烧结温度则影响到所制备SiC涂层的形貌。
4.采用电泳沉积Si烧结后,再电泳沉积SiC的方法进行二次涂层,可改变涂层的表面形貌,并显著提高其抗氧化防护作用。在1200℃氧化8h失重率不超过5%,基体表面生成致密的SiO2保护层。实验为材料保护提供了可行的涂层制备新方法。5.电泳共沉积纳米硅和炭黑,通过调整悬浮液中硅和炭黑的质量比在石墨基体表面按顺序沉积不同硅含量的共沉积物,这种沉积物经烧结即为梯度SiC涂层。SEM及EDS数据证明了梯度涂层的存在。该方法为层厚可控的SiC梯度涂层制备提供了一种全新的方法。