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离子电池正极材料LiFePO4是近些年研究的热点，但其比表面积较大、导电性能差、电化学性能低。本文选用高温固相法制备了7种碳包覆材料LiFePO4∕C，研究不同锂源、升温方式、干燥方式对前驱体与 LiFePO4∕C制备影响，并研究LiFePO4∕C的电化学性能，建立了制备方式-结构-性能三者之间的关系。主要结论如下： （1）制备了LFP1、LFP1（M）、LFP2、LFP2（M）、LFP3、LFP4、LFP5等LiFePO4∕C复合材料； （2）LFP1、LFP1（M）、LFP2、LFP2（M）、LFP3、LFP4、LFP5的剩碳量分别为19.01%、19.01%、19.01%、19.01%、21.43%、22%、22%。采用碳酸锂作为碳源的剩碳率较以氢氧化锂的低。 （3）制备前驱体PRE1混合球磨机时间1 h，超细球磨机时间4 h；制备前驱体PRE2混合球磨机时间1 h，超细球磨机时间4 h；制备前驱体PRE3混合球磨机时间1h，超细球磨机时间越久越佳； （4）复合材料LiFePO4∕C的XRD的谱图表明复合材料成功制备。 （5）星球磨后LFP-1和LFP-1(M)振实密度增大；机械分散可以增加LFP-2和LFP-2(M)振实密度；静态干燥法制得的LFP3的振实密度比动态干燥法的小，静态干燥法对材料性能不利。采用不同锂源制得的材料，其振实密度在相同范围内，表明锂源对材料性能影响不大； （6）0.2 C下LFP-2(M)第10圈充电比容量为157.2 mAh·g-1，放电比容量156.7 mAh·g-1，其中最差材料的比容量都在150 mAh·g-1；且LFP-2和LFP-2(M)的极化作用也很小。各材料都表现出了较好的电化学性能。静态干燥所的样品LFP3的充电平台比动态干燥所的样品LFP-2的高，其放电平台更低。0.2 C倍率下循环10次后各材料的放电比容量都稍有上升趋势，1 C倍率下循环90次后各材料的比容量几乎无衰减。循环性能较好。 （7）除了首次的循环（数据可见表4-3），其他的循环中各材料的库仑效用近乎为99%。材料循环性能很好。