新型无卤杂化阻燃剂的制备及在环氧树脂中的作用研究

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环氧树脂是一种具有绝缘性能高、结构强度大和密封性能好等许多独特的优点的工程塑料,已在高低压电器、电机和电子元器件的绝缘及封装上得到广泛应用。但是,环氧树脂作为一种有机高分子材料,阻燃性能不好,根据电气行业标准,所用环氧树脂材料必须进行阻燃。一直使用广泛的卤系阻燃剂由于会造成危害健康,污染环境,正在逐渐被淘汰。环保无卤阻燃体系是阻燃材料的发展方向。本文合成了一种新的同时含有磷、氮、硅的磷酰胺类阻燃剂前体PBTP,用来改性氧化石墨烯,进而通过溶凝胶的方法制备了氧化石墨烯杂化阻燃剂GFR。通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)等手段对其结构进行了详细表征。将GFR分散到环氧树脂(EP)中,制备了GFR/EP阻燃复合材料。利用热失重(TGA)、氧指数(LOI)、热解燃烧流量仪(PCFC)动态力学(DMA)阻抗分析仪等对材料的热稳定性、阻燃性、力学、介电性能进行了研究。GFR在材料受热分解时,可以有效地催化成碳,提高碳层致密性,稳定性。仅添加1wt%的GFR可使环氧树脂的LOI提高4%,最大热释放速率下降44.7%。GFR的添加还可提高环氧树脂的储能模量,且不会对其电学性能造成太大影响。此外,本文制备了DOPO接枝的硅基杂化介孔材料(DM)并利用固体核磁(Solid-state NMR)对其结构进行了表征。将DM和聚磷酸铵(APP)和环氧树脂共混,制备了阻燃环氧复合材料。DM与APP表现出很好的协效作用,大幅提高环氧树脂的成炭率和成炭质量。在较少添加量下(APP10wt%,DM2wt%)体系的氧指数达到30,通过UL-94V0测试,并且使最大热释放速率下降了45.4%,达到了无卤阻燃测试要求。DM对环氧树脂起到了增强作用,提高其储能模量。此外DM/APP/EP体系比APP/EP体系具有更高的拉伸强度和储能模量。
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