【摘 要】
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作为燃料电池金属双极板表面改性镀层,要求同时满足低的接触电阻、高的耐腐蚀性能、高的膜基（不锈钢）结合力、一定的耐磨强度等要求。但目前所用的镀层性能无法同时满足这些要求。导电陶瓷MAX相因其独特的晶体结构,从而兼具了金属的优良导电、导热性能以及陶瓷材料的耐高温氧化和抗腐蚀性能,我们认为会是一种理想的金属双极板表面保护薄膜材料。常规的MAX相薄膜的研究重心在于薄膜的成相工艺、相结构等,直接针对燃料电池
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作为燃料电池金属双极板表面改性镀层,要求同时满足低的接触电阻、高的耐腐蚀性能、高的膜基（不锈钢）结合力、一定的耐磨强度等要求。但目前所用的镀层性能无法同时满足这些要求。导电陶瓷MAX相因其独特的晶体结构,从而兼具了金属的优良导电、导热性能以及陶瓷材料的耐高温氧化和抗腐蚀性能,我们认为会是一种理想的金属双极板表面保护薄膜材料。常规的MAX相薄膜的研究重心在于薄膜的成相工艺、相结构等,直接针对燃料电池金属双极板（不锈钢）表面改性镀层的应用研究还很少,或者性能还不能达到应用要求。本文以Ti-Al-C体系MAX相材料为研究对象,从工艺研究的角度出发,探讨应用于燃料电池金属双极板表面改性镀层的MAX相薄膜材料的制备工艺、结构及性能的关系。利用中频磁控结合微波电子回旋等离子技术,在不锈钢衬底上制备了Ti-Al-C薄膜,研究了不同外部热处理温度、衬底类型、衬底加热和不同过渡层对最终薄膜的晶体结构、表面形貌、电学特性、薄膜硬度和耐腐蚀性能的影响,主要包括以下几部分内容:（1）采用外部热处理方式,研究了MAX相Ti-Al-C薄膜的成相条件,并比较了不同不锈钢衬底对Ti-Al-C薄膜晶体结构、表面形貌的影响。相比SS304,我们发现SS316L更适合用来制备MAX相,能较好地保持磁控溅射靶材的化学组分,同时薄膜表面结构更好。当外部热处理温度低于700℃时无法检测出MAX相,随着热处理温度增大,薄膜导电性增强,显示出MAX相逐渐生成的效果,薄膜硬度增大,疏水性增强,但薄膜表面出现较多的裂纹缺陷,表明外部热处理方式制备MAX相薄膜在控制薄膜表面质量方面存在一定的不足。（2）采用衬底加热方式,一步法制备Ti-Al-C薄膜,在700℃-800℃下直接生成MAX相Ti-Al-C薄膜。与二次热处理相比,一步法沉积的薄膜晶粒分布均匀,表面结构更致密。沉积温度高于750℃时薄膜检测出MAX相,在140 N/cm2的正压力下薄膜与碳纸间的接触电阻为8mΩ·cm2,得到了较好的电学参数;薄膜的水接触角为100.4°,硬度和模量分别为12.5GPa、133.7Pa;但薄膜与基底的结合力不足,在长时间极化过程中容易从衬底剥落,影响薄膜的防腐蚀性能。（3）为提高镀层的耐腐蚀能力以及薄膜与基底的结合力,探究了过渡层类型对750℃温度下一步法制备Ti-Al-C薄膜的影响。结果发现Ti C过渡层能有效降低薄膜表面的晶粒度,提高表面致密度,使MAX相更容易生成,且在140 N/cm2压力下薄膜与碳纸间的接触电阻仅为3.2 mΩ·cm2,表现出较好的疏水性,自腐蚀电流密度低于美国能源部DOE标准,10h恒电位极化腐蚀下薄膜保存完好,薄膜硬度和模量分别为15.6GPa、155.8 GPa。我们得到的薄膜性能已经在相当程度满足了燃料电池不锈钢双极板表面改性镀层的要求,可以大大推进金属双极板在燃料电池上的应用,继而推动燃料电池技术的发展。
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