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碳纳米材料最近以来一直是科学研究的热门领域。碳族材料，其中包括一维的碳纳米管和二维的单原子层石墨烯等，由于其优异的热、电、力学性能在很多领域都有潜在的应用价值。正是因为其本身具有的独特结构和性质。石墨烯近些年在世界范围内受到了非常重要的关注，尤其是在场效应技术，化学和生物传感器，能量储存材料，聚合物复合材料，以及电化学催化等领域在近些年有着大量的研究成果展示出石墨烯和氧化石墨烯材料的优异性能。 石墨烯和碳纳米管，这两种碳族元素的同素异形体，同作为纳米材料研究领域中的基础结构单元，将它们复合组装起来，能开发出具有潜在应用价值的复合材料。碳纳米管分散在石墨烯层与层之间，在石墨烯内部有缺陷的情况下，很好地起到了桥梁的作用，有利于增加电子在复合材料中的传输效率。另外，由于在石墨烯组成的三维网络结构中加入碳纳米管，能增大纳米复合材料的比表面积，有利于复合材料与其他纳米材料的进一步复合。碳纳米管和石墨烯三维复合材料可以通过化学气相沉积的方法直接得到，但是由于其成产成本太高，工序复杂以及产量太低，无法大规模的生产，限制了它的推广应用。到目前为止，尽管有研究报道关于有硅，热解有机聚合物，金属氧化物等等和碳基材料的三维组装，但是通过简单绿色低成本方法制备高质量的石墨烯和碳纳米管三维复合材料依然是一个科研挑战。 本文采用简单绿色的方法分别制备了三维碳纳米管和石墨烯复合材料、钯纳米粒子-碳纳米管-石墨烯复合材料以及二氧化锡-石墨烯-碳纳米管纳米复合材料，并对材料进行了表征和性能分析。 本文主要包括以下四个方面的研究内容： 1）采用简单环保的水热还原法制备出三维石墨烯与碳纳米管复合自组装体，通过调控碳纳米管和石墨烯的比例，得到不同的复合材料，并对其进行表征研究与讨论。和普通的三维石墨烯相比，这种新型石墨烯与碳纳米管复合自组装体具有更高的导电性能和更大的比表面积。 2）采用绿色简单的方法合成三维钯纳米粒子-石墨烯-碳纳米管复合材料。通过简单的水热还原然后引入金属钯离子，在自发进行的氧化还原反应过程中，在石墨烯和碳纳米管的复合碳基材上原位生长钯纳米颗粒（平均粒径为4nm）。尽管这种材料中钯金属的含量只有1.14wt％，但是其在对硝基苯酚还原为对氨基苯酚的反应中表现出高效的催化活性，而且稳定性好，其催化过程只需要20秒钟就能完成。 3）采用环保一步法直接合成三维钯金属纳米粒子-石墨烯-碳纳米管复合材料，该复合材料表现出非常高效而且稳定的催化活性。通过对材料的的其微观形貌进行表征，对其元素构成进行了分析，探讨了组成和结构与其催化活性之间的关系。本方法不添加任何其他的稳定剂和助剂，有利于其工业化的推广。 4）采用绿色简单的方法合成了一种三维结构的二氧化锡纳米粒子-石墨烯-碳纳米管复合材料，这种复合材料可以用作锂电池负极材料，在电化学电池充放电测试中表现出卓越的电化学性质和稳定的充放电能力。复合材料中二氧化锡（平均尺寸4-5nm）的含量仅为14％，但该复合材料在锂电负极材料测试中的首次库伦效率高达58.5％，充放电循环稳定性良好（循环稳定后约为711mAh/g）。