孔雀石绿和双酚A分子印迹固相微萃取头的制备及应用

• 作 者: 胡梅
• 机 构: 河南科技学院
• 出 处: 河南科技学院
• 发表日期: 2015年01期
• 关键词: 分子印迹 高效液相色谱 固相微萃取 孔雀石绿 双酚A

分子印迹技术采用某一特定的目标分子为模板，从而制备出对目标分子和其结构类似物具有特异选择性识别的分子印迹聚合物。现已广泛的应用于食品分析、环境监测与分析、药物监测与分析、传感器、手性拆分等领域。本研究制备了两种分子印迹固相微萃取头，并将它们用于食品样品的分析中。1.将分子印迹固相微萃取技术与高效液相色谱法相结合，建立了一种鱼饲料中孔雀石绿的新型检测方法。该方法以孔雀石绿（MG）为模板分子，α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙腈（ACN）为致孔剂，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN)为引发剂，采用微波快速聚合法在内径为530μm的毛细管内合成孔雀石绿分子印迹聚合物（MIP）。然后将制备的分子印迹固相微萃取头从毛细管中取出，洗脱后再次装入毛细管中，该方法成功的用在了SPME步骤。实验对影响孔雀石绿的萃取的因素进行了详细的考察，这些因素包括模板分子与功能单体的比例、盐浓度、萃取时间、解吸时间、萃取溶剂和解吸溶剂。孔雀石绿分子印迹固相微萃取头的选择性通过考察萃取头对孔雀石绿的结构类似物结晶紫和非结构类似物苏丹红Ⅱ的萃取效果进行评价。建立的MIP-SPME法用于富集鱼饲料中的痕量孔雀石绿，并通过HPLC进行检测。在最优实验条件下，孔雀石绿的线性范围为10~600μg/L，检出限(LOD)为1.23μg/L，加标鱼饲料样品的回收率为88.7~113.9%。2．以双酚A（BPA）为模板分子，乙腈(ACN)为致孔剂，α-甲基丙烯酸为功能单体(MAA)，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，快速制备出双酚A分子印迹聚合物萃取头。微波聚合7min，聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行。得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出，在安瓿瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取(SPME)。聚合物的萃取性能通过改变模板分子和功能单体(BPA/MAA)的比例、NaCl浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂这几个方面进行考察。选取结构类似物苯酚（P）、对羟基联苯（PP）和非结构类似物二聚氰胺（DCD），对印迹聚合物（MIP）和非印迹聚合物（NIP）的选择性吸附性能进行了比较。将建立的分子印迹固相微萃取实验方法与高效液相色谱法（HPLC）联合使用，成功用于了饮料中双酚A的检测。在优化的实验条件下，双酚A的线性范围为10~400μg/L，检出限(LOD)为0.45μg/L，在矿泉水中的回收率为88.4～102.8%。结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA，具有样品预处理过程简便、分析快速、检出限低和有机溶剂消耗低的优点。