纳米氧化锌和氧化锡粒子的制备研究

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本文采用激光蒸凝法和溶胶-凝胶法、均匀沉淀法分别制备了纳米ZnO 和SnO2粒子。较为系统的研究了ZnO和SnO2的可控合成及稳定分散,并运用透射电镜(TEM)、电子衍射(ED)、X-射线衍射(XRD)以及热重-差热分析(TG-DTA)等技术对产品的化学组成和性能进行了表征。采用激光蒸凝法可通过控制实验参数而制备理想的纳米粒子,这些实验参数 包括激光功率密度、反应气体的种类、反应压力、载气流量等。本实验较为详细的研究了激光蒸凝法制备纳米ZnO的实验工艺条件。结果表明,在氧气气氛下可得到纯净的ZnO纳米粒子,粒子的形状多样,主要以针状为主,粒子晶型和分散性能良好;在惰性气氛下得到的是含有少量Zn的ZnO混合物,但是粒子的分散性能较差。同时,激光功率密度越高,反应区温度越高;反应压力越低,载气流量越大,获得的粒子粒径越小。在溶胶-凝胶法制备纳米SnO2的实验中,主要研究了反应物浓度、碱的种类、干燥和焙烧温度对粒子粒径和分散性能的影响。结果表明,反应物浓度不仅影响粒子的大小,而且影响反应时间的长短;碱的种类对粒子的分散性能有很大程度的影响;干燥温度对粒子的性能和大小影响不大,焙烧温度在很大程度上决定了粒子的粒径和分散性能。本文进一步开展了采用均匀沉淀法制备纳米SnO2粒子,结果发现,通过此种方法制备的粒子,不仅粒子的粒径明显的小于溶胶-凝胶法制备的粒子,而且分散性能也有了明显的提高。实验过程中,主要研究了反应物浓度配比、反应温度、焙烧温度对结果的影响。在实验中确定的最佳实验条件下,制备的纳米SnO2粒子的平均粒径为15nm,粒子呈单一球形,分散性能良好。此外,在粒子成核理论的基础上,对均匀沉淀法制备纳米SnO2粒子的反应机理进行了初步探讨。较为圆满的解释了纳米粒子的形成过程。
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