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自组装已成为合成纳米材料的一种有效且有发展前景的方法。近年来,利用自组装技术已制备出许多零维、一维、二维和三维结构的纳米/微米材料,并且提出了各种关于自组装合成纳米材料的反应机理。本论文采用自组装技术,通过水热方法合成了几种三维海胆状和花状的纳米/微米薄水铝石和氧化铝,系统研究了制备工艺参数对产物形貌的影响,在实验结果的基础上,详细分析了薄水铝石三维结构的形成机理,建立了晶体的生长模型。本论文的主要内容概括如下：在乙醇—水溶液体系中,利用结晶氯化铝作为反应物,水热合成三维海胆状薄水铝石,经过高温焙烧得到γ-Al2O3,采用一系列手段对产物进行表征,考察了不同铝盐前体、不同醇种类、水醇比例、反应温度及反应时间等因素对三维海胆状薄水铝石形貌的影响。在上述实验结果的基础上推断了海胆状薄水铝石的形成机理,在整个晶体生长过程中,表面自由能F与自组装自由能△G互相竞争和酸侵蚀协同作用机理起到关键作用。起始阶段,由薄水铝石的层状晶体结构决定首先形成不规则片状结构,为了降低表面自由能,片状结构通过氢键聚集形成块体,此阶段表面自由能F占主导地位；随着反应时间的延长,不规则的片状结构在盐酸作用下逐步进化为规则均匀的棒状结构,并且自组装形成海胆状结构,纳米棒之间通过氢键连接,此阶段自组装自由能占主导地位。最后运用此机理解释了各种反应因素对产物形貌的影响。在水溶液体系中,利用阳离子表面活性剂辅助水热合成三维花状薄水铝石,经过高温焙烧得到γ-Al2O3,采用一系列手段对产物进行表征,考察了加料顺序、铝盐与尿素摩尔比、CTAB摩尔数、填充度、反应温度及反应时间等因素对三维花状薄水铝石形貌的影响。在实验结果基础上,推断了花状薄水铝石的形成机理,并运用其形成机理阐释了各种反应因素对产物形貌的影响。在花状薄水铝石的生长过程中,模板剂CTAB起到关键作用,通过CTAB与铝离子的有机—无机协同作用,CTAB形成三维花状胶束,随反应时间的延长,铝离子直接在花状胶束内沉积,最终形成三维花状结构。在水溶液体系中,利用偏铝酸钠和尿素为反应物,采用种分—水热耦合法合成三维花状薄水铝石,经过高温焙烧得到y-Al2O3,采用一系列手段对产物进行表征,考察了偏铝酸钠与尿素摩尔比、反应温度及反应时间等因素对花状薄水铝石形貌的影响。在三维花状薄水铝石的生长过程中,定向附着和碱侵蚀协同作用决定了产物的形貌,运用此机理解释了反应因素对产物形貌的影响。起始阶段,薄水铝石形成的片状结构通过晶间融合自组装形成不规则棒状结构,棒状结构在碱侵蚀作用下逐渐规则均匀,随着反应时间的延长,棒状结构通过氢键定向附着自组装行成花状结构。