【摘 要】
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随着电子电气和汽车等领域中设备的轻量化、高性能化,以及表面贴装技术（Surface mounting technology,SMT）对连接器材料的耐回流焊接温度有较高要求,使得耐高温尼龙的市场应用前景十分广阔。半芳香族耐高温尼龙结合了脂肪族尼龙的柔顺性和全芳香族尼龙的高耐热性,其中PA6T由于较低的成本和优异的性能成为耐高温尼龙的代表性品种,但由于纯PA6T的熔点高于其热分解温度,所以一般加入第三
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随着电子电气和汽车等领域中设备的轻量化、高性能化,以及表面贴装技术（Surface mounting technology,SMT）对连接器材料的耐回流焊接温度有较高要求,使得耐高温尼龙的市场应用前景十分广阔。半芳香族耐高温尼龙结合了脂肪族尼龙的柔顺性和全芳香族尼龙的高耐热性,其中PA6T由于较低的成本和优异的性能成为耐高温尼龙的代表性品种,但由于纯PA6T的熔点高于其热分解温度,所以一般加入第三单体进行共聚,以获得可熔融加工的耐高温PA6T共聚物,其中PA6T-66共聚物凭借其优良的综合性能成为目前研究的热点之一。国外耐高温尼龙研发起步早,已形成专利和技术垄断,而国内研究工作开展较晚,技术比较落后。因此加强开展高性能耐高温尼龙树脂的研究,对我国材料产业的发展具有重要意义。本文以制备均匀性良好的耐高温尼龙PA6T-66共聚物为目标,在优化尼龙盐成盐工艺基础上,采用传统高温高压溶液缩聚法,以己二酸、对苯二甲酸和己二胺为聚合单体,于聚合釜内进行成盐-聚合连续性反应制得PA6T-66共聚物。探究了单体比例、总胺酸比、泄压时间、封端剂种类等因素对共聚物性能的影响。主要研究内容如下:首先在烧瓶内以水为溶剂研究了胺酸比和反应温度对尼龙66盐和尼龙6T盐成盐过程的影响,得到合适的成盐温度,并测试了两种尼龙盐的饱和水溶解度。对合成的尼龙盐通过FTIR和~1H NMR证实了盐的结构和纯度。进一步通过DSC、TGA表征了单体盐及混合盐的熔点和热稳定性,得到了系列不同6T/66混合比例下所对应的66、6T盐熔点,这对后续聚合温度的控制及优化具有重要指导意义。在烧瓶内成盐工艺的研究基础上,为了提高效率和减少单独成盐步骤带来的能耗,采用在聚合设备内混合成盐后直接进行缩聚反应得到耐高温尼龙PA6T-66共聚物。探究了单体相对含量、总胺酸比、泄压时间、封端剂种类及出料温度对共聚物性能的影响。通过FTIR、~1H NMR及13C NMR确认了共聚物的结构和序列分布,以DSC、TGA测试了各样品的熔点和热稳定性。研究结果表明,6T含量对共聚物耐热性起主导因素,当PA6T-66（57.5-42.5）的相对粘度达2.63时,共聚物二次升温熔点可达308.4℃,具有优异的耐热性和良好的可加工性。通过总胺酸比和聚合泄压时间可有效调控PA6T-66共聚物的相对粘度及其熔点。对6T含量较高（55 mol%）和较低（45 mol%）的两组PA6T-66共聚物的非等温结晶动力学进行了初步研究。通过Avrami方程研究表明,PA6T-66共聚物的Avrami指数n介于2.02～3.54,其结晶生长方式以二维片状为主;通过Jeziorny法和Mo法对共聚物的结晶行为进行了研究,并采用了Kissinger和Takhor模型拟合得到共聚物的非等温结晶活化能。研究结果表明,6T含量较高的样品具有更高的结晶活化能。
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