草酸电解还原过程的研究以及添加剂的作用

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考察了草酸铅阴极还原过程机理,认为此过程为电化学反应和化学反应耦合(EC)过程.电化学过程为H<+>还原成具有强还原性的吸附氢,吸附氢与草酸反应生成乙醛酸,也可与氢结合生成氢气.添加剂对电极的活化作用是ψ1效应和阻化效应共同作用的结果.季铵盐正离子的吸附使ψ1电位的增大,ψ1效应使电流效率升高,而阻化效应使得电流效率降低.因此季铵盐结构和含量均影响其活化效果,其直接影响因素为电极表面吸附量和覆盖度,吸附量越大ψ1效应越大,覆盖度越大阻化效应越大.实验发现溶液中低析氢过电位金属含量较低时,溶液中乙醛酸含量的增大是导致电流效率下降的主要原因.溶液中低析氢过电位金属含量较高时,低析氢过电位金属(例如Cu)的沉积会造成电极失活.季铵盐存在产生的两种效应均能够降低Cu等低析氢过电位金属在电极表面的沉积,可以抑制电极的失活.建立了乙醛酸的快速、准确的极谱分析方法,排除了羧基以及其它杂质的干扰.
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