【摘 要】
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稀土金属离子具有独特的特征光谱,当与联吡啶穴状结构的配体形成配合物后,会显著增强金属离子的荧光强度,其结构上的反应性基团可以用于生物分子的标记,已经成为临床诊断学、生物化学等领域普遍使用的标记物。而其中最关键技术是螯合中间配体的合成。本课题为满足该分析方法对有机配体的需求,以廉价易购的糠醛和丁二酮为起始原料,经过多步反应生成6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸甲酯,系统筛选了溶剂、
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稀土金属离子具有独特的特征光谱,当与联吡啶穴状结构的配体形成配合物后,会显著增强金属离子的荧光强度,其结构上的反应性基团可以用于生物分子的标记,已经成为临床诊断学、生物化学等领域普遍使用的标记物。而其中最关键技术是螯合中间配体的合成。本课题为满足该分析方法对有机配体的需求,以廉价易购的糠醛和丁二酮为起始原料,经过多步反应生成6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸甲酯,系统筛选了溶剂、催化剂用量、反应时间、底物比例等反应条件,在优化条件下得到收率为18.5%。6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸甲酯溴化,氨基化,磺酰化,环合,酯化水解等反应最终合成了联吡啶结构的大环穴状化合物,收率21.03%。本课题提出的方案解决了现有合成路线中高昂的原料成本问题;并提出了新的溴代反应路线及原有路线的改善方案,以提高产品的收率及简化实验的操作难度。
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