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色谱柱作为色谱的核心,其性能的不断改进对色谱的发展极其重要,而制柱技术的优劣是决定色谱柱性能的关键。整体柱是一种具有双孔结构,能够快速、高效分离的新型色谱柱。其中硅胶基质的整体柱不仅克服了填充柱需要制备柱塞的不足,同时还具有机械强度好、渗透性高、柱效高、易于化学修饰以及在有机溶剂中稳定不易变形等诸多优点而被作为一种新型的分离介质广泛应用于色谱领域中。
本文采用溶胶-凝胶技术成功的制备出了一种新颖反相色谱柱——聚二甲基硅氧烷(PDMS)修饰的硅胶整体柱,并探讨了PDMS溶胶体系中PDMS含量对整体柱性能的影响。通过分离烷基苯和多环芳烃类(PAHs)混合物,并与C18修饰的整体柱进行对比,讨论分析了烷基苯和PAHs在PDMS和C18整体柱上的分离效果及分离机理的异同,基于疏水作用,烷基苯和PAHs在PDMS整体柱得到了高效分离。同时PDMS柱也显示出良好的稳定性和重现性,是反相固定相C18的拓展和补充。
本文又基于多巴胺的自聚行为及容易粘附于各种材质表面的特点,成功地制备出了聚多巴胺(PDA)修饰的硅胶整体柱,PDA固定相的制备方法比较简单、省时有效。在液相色谱中,PDA固定相可基于疏水、π-π、离子交换和亲水等多种分离机理应用于不同的分离模式,实现对烷基苯、PAHs、芳香酸、酚类、核苷和碱基等物质的分离。