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陶瓷是人类文明中最重要的材料之一,而陶瓷制作工艺中的一个基本特点就是以粉体为原料,经成型和烧结,形成多晶烧结体。陶瓷粉体的质量直接影响最终成品的质量,因此发展陶瓷的首要问题是要有符合要求的原料—粉体。因此,本文探索新的陶瓷粉体合成工艺,将溶胶—凝胶工艺与超声雾化技术有机结合(称之为湿声化学法)进行陶瓷粉体合成研究。采用XRD、TG-DSC、SEM等分析表征手段对粉体合成过程进行了分析与表征,并利用HP4294网络分析仪、d33测试仪、电滞回线等性能分析系统对湿声化学法制备的PZT、SBTi陶瓷进行了性能测试与分析。通过研究得到了以下主要结论:
一、利用湿声化学法在低温合成了具有纯钙钛矿结构相的PMnN-PZT粉体材料,而且粉体相对均匀,颗粒较小,颗粒呈圆形,有利于后期陶瓷的烧结。
二、利用湿声化学法制备PZT粉体材料,在400℃低温时开始形成PZT结构相,当温度升高到700℃时已经得到纯钙钛矿结构相的PZT粉体。1150℃烧结的PZT陶瓷的平均晶粒尺寸在1.5μm,密度达到理论密度的98.5%,有相当高的压电常数,d33值达到221pC/N,高于文献报道的135、142、190 pC/N,而且湿声化学法制备PZT粉体和陶瓷是一种非常简单和有效的方法,避免了溶胶-凝胶工艺制备PZT粉体时容易出现过渡相或中间相的问题,为低温制备优质PZT陶瓷奠定了基础。
三、通过分析湿声化学法制备PMnN-PZT和PZT粉体过程中的影响因素,初步得出湿声化学法的机理是溶胶-凝胶工艺与超声雾化技术的共同作用,使物质的合成温度下降,并且避免了某些不利因素的出现(例如合成过程中可以避免某些不稳定相的出现);过程中起主要作用的是超声空化作用,即超声雾化过程中气泡的产生、长大以及崩溃的过程。在发生空化效应的瞬间,空化气泡内可以产生高温、高压,这样在高温、高压点处可以发生某些化学反应,从而为合成优质粉体创造条件。
四、利用湿声化学法制备SBTi陶瓷粉体材料时,在450℃低温就已经有SBTi结构相形成,当温度升高到650℃时已经得到纯SBTi粉体,这与文献中利用Sol-gel工艺制备Sr0.8Bi2.4Ta2.0O9粉体时的温度一致。1090℃烧结的SBTi陶瓷的密度达到理论密度的94.8%,有相当高的压电常数,d33值达到20pC/N,高于常规方法所制备的SBTi陶瓷的d33的值。并利用氧空位与晶粒大小之间的关系分析了湿声化学法制备的SBTi陶瓷介电温谱在308℃左右出现的峰,通过电导激活能的计算确定了这个介电峰主要是由于氧空位团簇作用引起的。
湿声化学法制备陶瓷粉体和陶瓷是一种非常简单和有效的方法,为低温大规模生产优质陶瓷创造了条件。