固相微萃取与气相色谱(/质谱)联用技术在不同环境介质中典型有机污染物分析方面的应用

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环境中的微量有机污染物含量虽然不高,但却能对人类的健康和环境造成很大的危害,并且在自然界中广泛存在,因此建立起不同环境样品中微量甚至是痕量有机污染物的检测分析方法具有非常重要的意义。固相微萃取技术作为一种新型的样品前处理方法,被广泛地应用于环境、药品、生物等领域的微量样品分析过程中,并取得了很好的效果。本研究把固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)与气相色谱(Gas chromatogram,GC)或气相色谱-质谱(Mass spectrum,MS)相结合,建立起不同环境介质(大气、土壤、生物样品)中的微量有机污染物的分析方法,并尝试其在实际样品检测中的应用。  本论文的主要研究工作如下:  (1)建立了SPME与气相色谱仪联用测定大气中的苯系物的方法。对采样袋的气密性进行了考察,并对萃取纤维的选择、解吸条件、萃取时间等参数进行了优化;考察了所建立的方法的线性范围、检测限和精密度等多项指标,并将其应用于实际样品的测定中。结果表明该方法能简单、快速、灵敏、重现性好。  (2)初步尝试建立起生物样品中微量有机污染物的加速溶剂萃取-固相微萃取-气相色谱联用的分析方法。加速溶剂萃取与固相微萃取相结合,避免了固相萃取和凝胶渗透色谱净化过程,有效地缩短了分析时间,并大大节省了有机溶剂。  (3)成功地建立了土壤样品中16种多环芳烃的超声提取-固相微萃取-气相色谱-气质联用分析方法。比较了多种萃取纤维的萃取效率,并对65μm-PDMS/DVB和100μm-PDMS两种萃取纤维进行了全面的比较,以期建立最优的分析方法;通过加入内标物质,有效地减少了仪器和操作的误差,使得复杂介质中微量有机污染物的准确定量得以实现。同时,就土壤基质对方法的影响进行了讨论,并把该方法应用到实际土壤样品中去,获得了满意的效果。结果表明该方法对土壤中PAHs的检测灵敏度高、线性范围好,且方法简单、快速、重现性好、回收率高。
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