低阻低温的ZrO<,2>基底TMA传感器的研究和制作

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三甲胺(TMA)气体是主要的城市下水管道恶臭物质之一,目前对三甲胺气敏材料的研究主要集中在鱼鲜度的测定。本文通过合成超细颗粒ZrO2并通过掺杂,试图研制一低温低阻,在低浓度下响应三甲胺的气敏传感器,用于检测城市下水管道内三甲胺浓度。本研究内容由以下三部分组成。选取操作简单,环境友好的新型低温固相强碱法合成了ZrO2超细颗粒,平均产率87.7%,根据XRD图谱计算,700℃热处理后颗粒粒径为18nm,存在单斜和立方两种晶型,各相比例分别为60%和40%。TEM图谱表明ZrO2颗粒一次粒径为30nm左右,分散较好,无明显团聚。通过微电泳仪测试此法合成的ZrO2等电点为2.75。采用了均相沉淀法合成了SnO2超细颗粒,反应平均产率是87.6%,根据XRD图谱计算,400℃热处理后颗粒粒径为9nm,属于四方晶系。SEM图谱表明一次颗粒粒径15nm左右,分散较好,无明显团聚。通过微电泳仪测试此法合成的SnO2等电点为3.08。采用静态配气法,取一定体积的三甲胺水溶液,乙醇,甲醛溶液稀释到装有清洁空气的玻璃瓶中,配制各浓度的气体。以ZrO2为基底,使用V2O5降低基底材料电阻,使用SnO2和Nb2O5提高基底材料灵敏度,制备了ZrO2—V2O5、ZrO2—V2O5—SnO2、ZrO2—V2O5—Nb2O5三种掺杂系列的气敏传感器。在气敏测试中传感器加热功率625mW,表面温度100℃。将三种传感器在低浓度(低于100ppm)的三甲胺气体中进行气敏测试,研究了掺杂物比例和气敏材料的电阻关系,掺杂比例、灵敏度、气体浓度间关系,掺杂比例和响应时间的关系,气敏材料空气中加热稳定性以及对100ppm浓度的乙醇、甲醛气体的选择性。实验表明ZrO2—V2O5—Nb2O5(12:1:0.5和12:1:1)气敏传感器对三甲胺的灵敏度高于其他两系;灵敏度随三甲胺气体浓度增大而变大;在气敏选择性,该系传感器对低浓度的乙醇、甲醛几乎无响应;在空气中加热50s内阻值达到稳定状态。
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