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纳米材料作为纳米科学和纳米技术的基础，已成为当今科技界最热门的领域之一。纳米材料之所以引人注目，是因为人们可以通过控制调节材料的尺寸、形状等参数来获得许多不同于常规块状材料的优异性能。纳米空心材料是一类内核为空气或其他气体的特殊结构的核壳粒子，它不仅具有纳米粒子粒径小等特点，而且具有特殊的空心结构，因而与常规的纳米粒子相比具有较大的比表面积、较小的密度以及特殊的光、电、磁等物理性能。这些特殊的结构性能，使得制备空心纳米材料成为纳米合成的热点。本论文针对硫族金属化合物纳米空心粒子的液相合成、结构及形成机理，以分析型透射电子显微镜为主要工具开展研究，取得了如下主要成果：
1.通过简单的液相法，在室温条件下快速制备出了形貌规则、尺寸均一的Cu2O纳米立方体。通过改变表面活性剂的加入量，在50-400nm范围内实现了Cu2O纳米立方体尺度可控。
2.以Cu2O纳米立方体为牺牲模板，在室温条件下制备出了Cu7S4纳米空心粒子。通过控制反应物的摩尔比，得到Cu2O/Cu7S4核壳结构。采用TEM、XRD、EDS技术对中间产物进行表征，研究了空心结构的形成过程。提出空心结构的形成机制是纳米尺度的柯肯达尔效应，并发现了一种新的溶液传输机制。
3.借鉴Cu7S4纳米空心粒子的合成策略，成功地制备出了Cu2Se纳米笼，证明了该合成策略在制备硫族金属化合物纳米空心材料方面有一定的普适性。