对二甲苯催化羟基化制备2,5-二甲基苯酚

来源 :天津大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dubo2536
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
2,5-二甲基苯酚是非常重要的有机合成中间体。用于合成吉非罗齐(Gemfibrozil)、树脂、染料、医药、香料、消毒剂等。传统的合成方法使用大量酸碱,对设备腐蚀严重,对环境污染大。本课题研究在合适的催化剂催化下,以H2O2为氧化剂,使对二甲苯直接羟基化生成2,5-二甲基苯酚。课题进行了如下研究:1、研究了铜酞菁作为催化剂的较佳条件。较佳条件为:1.2g铜酞菁,6mL对二甲苯和15mL H2O2水溶液加入到40mL乙腈中,反应温度65℃,反应时间2h,对二甲苯转化率为57.39%,2,5-二甲基苯酚选择性和收率分别为44.20%和25.37%。反应操作简单,铜酞菁为工业有机颜料,价格便宜,而且便于与体系分离,可以重复利用。该反应遵从自由基反应机理。2、研究了钛硅分子筛TS-1作为催化剂时的较佳条件。较佳条件为5.0g TS-1,10mL对二甲苯和4mL H2O2溶液加入到40 mL乙腈中,反应温度75℃,反应时间6h,对二甲苯转化率为61.68%,收率为43.66%,选择性为70.78%。添加冰醋酸0.5mL对反应有利,2,5-二甲基苯酚的收率提高至47.15%。反应操作简单,TS-1为非均相催化剂,便于与体系分离,可以重复利用。该反应遵从亲电反应机理。3、研究了TS-1的改性方法,以提高催化活性:(1)硫酸改性后,使得催化活性增强,转化率达到73.61%,收率为57.34%,选择性高达77.89%。而磷酸和醋酸改性都会使得催化活性下降。酸改性后TS-1的形貌特征并没有明显变化,但会改变骨架钛的含量和Ti-OH含量。(2)氨水和四丙基氢氧化铵(TPAOH)改性会使分子筛孔道被刻蚀,介孔增多,接触面积增大,提高催化活性,氨水改性后的催化结果最好,转化率76.99%,收率57.07%,选择性74.13%。碱改性后TS-1的形貌特征也没有明显变化,但碱改性会瓦解掉部分骨架结构,并且产生锐钛矿TiO2晶相。(3)硝酸盐改性后,形貌特征并没有明显变化,但引入金属氧化物会改变活性钛附近的电子云密度,改变活性Ti的亲电性,影响催化活性。硝酸铝、硝酸钴、硝酸镁、硝酸锌改性使催化活性提高。硝酸锌改性使2,5-二甲基苯酚收率达到54.36%。
其他文献
近年来,随着能源问题与环境问题的日益突出,人们的环保意识逐渐增强,各国陆续加大了对可再生能源的开发力度。风能作为一种可再生能源,因其具有分布广泛、清洁无污染等特点而
在教学工作中,如何对学困生实施教育一直是各个时期教学工作中的重点和难点。如何在教学过程中培养学生积极的学习态度,挖掘他们的学习潜能,缓解他们的学习压力,帮助他们树立
提出了一种具有强度自适应机制的仿听觉感知时频分析模型—Adaptive Ear Wig Distribution(AEWD),该模型是O’Donovan的Ear Wig Distribution(EWD)模型的扩展。AEWD的主要改
表面等离激元是一种出现在金属-介质交界面上的电磁波的特殊形式,它是一种沿着两种材料间的接触面传播的平面波,它最重要的特性是可以打破光的衍射极限,使电磁波的能量限制在纳米尺寸内,这一特点可以大大促进光学元件微型化的发展。光学元件本身就拥有许多电子元件无法比拟的优点,可以预见的是在不久的将来表面等离激元技术会在生产生活中广泛推广,光学元件逐步替代传统电子元件,通信所需的全光网络建成,通信速度和通信质量
五四新文化运动以来,数量可观的女性作家,集中浮出历史地表。这一批女性作家积极响应时代的号召,以其独特的创作启迪民智,与男性作家一同汇入了启蒙救亡的时代洪流。与同时代女性作家的小说创作不同的是,随着时间的推移,凌叔华对社会交往伦理、传统家庭伦理、现代婚姻伦理的卓异理解,日益彰显其审美价值和文学史意义。本文即以凌叔华小说的伦理叙事为研究对象,论述围绕几个主要问题展开:凌叔华的小说文本中展现了怎样的伦理
纤维增强树脂基复合材料有高强度、高刚度及耐腐蚀、抗疲劳性能好等优异性能,广泛应用在航空、轨道交通、船舶、建筑等领域。复合材料结构件的应用不可避免的涉及连接形式,作为整体结构强度最薄弱处,结构件的失效破坏绝大部分发生在该部位,连接结构的强度与失效破坏机理对结构设计的稳定性及耐久性具有重要意义。本文通过结合有限元模拟和试验分析手段,分析了复合材料机械连接与胶-螺混合连接的强度以及不同铺层方案对其强度的
为探究新型绿茶电磁内热式毛火工艺对绿茶毛火效果的影响,该文应用正交设计和极差分析,以毛火样的生化成分含量和成品样的感官品质为目标值,对电磁内热式毛火工艺参数(热风温
在可持续发展中,资源和环境不仅是经济发展的内生变量,而且是经济发展规模和速度的刚性约束。在过去很长一段时间内,各地政府均把注意力更多地放在经济增长上,过多地强调GDP
研究目的:细胞周期中CDK2分子的异常激活可以引起多数肿瘤细胞持续增殖,因此,探讨CDK2分子的调节,有助于了解疾病发生的本质。本研究旨在证实血清饥饿对CDK2蛋白下调的作用、
随着汽车逐渐普及以及公民环保意识的增强,广大消费者对汽车的要求逐步向轻量化和环保化方向靠拢。为了达成这一目标,目前普遍采用材料轻量化。由于铝合金材料密度较小强度较