【摘 要】
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本研究以γ-Al2O3为载体,采用液固反应法制备固载AlCl3催化剂,并用其催化1-癸烯齐聚。详细考察了AlCl3固载反应条件以及γ-Al2O3载体预处理条件对催化剂固载量和催化性能的影响
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本研究以γ-Al2O3为载体,采用液固反应法制备固载AlCl3催化剂,并用其催化1-癸烯齐聚。详细考察了AlCl3固载反应条件以及γ-Al2O3载体预处理条件对催化剂固载量和催化性能的影响,确定了最佳固载工艺条件;同时,考察了聚合反应时间、反应压力、反应温度、共引发剂种类和加入量等聚合工艺条件对1-癸烯齐聚反应转化率和产物性能的影响,确定了最佳聚合工艺条件。
以四氯化碳为固载溶剂,较大孔容的γ-Al2O3作为载体,研究了AlCl3/Al2O3固载催化剂的制备过程,当AlCl3/Al2O3质量比为0.5/1,固载反应时间12h时,固载催化剂的活性较好;通过计算不同固载时间下的固载结构及其含量,表明固载结构以活性结构Al2O3-O-AlCl2为主,当反应时间大于12h时,(Al2O3-O)2-AlCl结构开始出现。载体预处理对固载催化剂性能有着较大的影响,载体最佳的预处理条件是用1MHCl预浸6h,用蒸馏水洗涤后在100℃真空干燥2h,然后用1M的Ni(NO3)2预浸12h,用蒸馏水洗涤后在100℃真空干燥12h,之后在400℃下焙烧12h。1-癸烯齐聚的最佳工艺条件是在1-癸烯加入量60ml时,催化剂加入量8g,反应压力1.2MPa,反应时间5h,反应温度120℃,共引发剂为氯代叔丁烷,加入量为固载Cl的摩尔量的0.45倍。最佳齐聚反应条件下得到的1-癸烯的转化率为72%,齐聚产物在100℃的运动粘度7.38mm2/s。
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