碳纤维的水热碳表面改性及其对复合材料的界面增强作用

来源 :中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所) | 被引量 : 2次 | 上传用户:zmy_java
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碳纤维复合材料的界面相互作用,对复合材料的力学性能具有重要作用。复合材料的碳纤维的表面改性研究,汗牛充栋,其改性方法主要有上浆、氧化、气相沉积、电泳电镀和化学枝接等等。但是,碳纤维的表面改性依然存在一些问题,难以两全其美。如碳纤维氧化改性,会导致碳纤维单丝强度下降;又如碳纤维上浆会降低碳纤维的润湿性能等等。结合材料学其他领域的最新进展,碳纤维的表面改性还值得进一步的研究与探索。论文的第二章,采用溶液蒸发法,重复并显著提升了前人的工作,得到了热塑性的聚醚酰亚胺微乳液上浆剂,改善了碳纤维与聚醚醚酮的界面相互作用,但却在热处理后发现了明显的反润湿现象。这说明热塑性上浆剂不能在碳纤维表面形成完整的涂层,不利于提升复合材料的界面相互作用。论文的第三章,探索了碳纤维复合材料制备中,碳纤维表面改性的新方法。将水热碳层改性,引入到碳纤维复合材料中来,在碳纤维表面获得了高粗糙度、高表面能、高润湿能力、高官能团含量的水热纳米碳层;在碳纤维的水热碳层改性工艺中,水热中间产物以碳纤维为成核中心,在远低于水热碳化反应的临界浓度下,在碳纤维表面形成了均匀连续且具有大量不规则亚微米级突起的超粗糙的水热碳层。水热碳层改性之后,BET比表面积提升了 150%,在水中的前进接触角较原碳纤维降低了 30%,总表面能提升了 13%,表面能中的极性分量提升了 600%。碳纤维表面氧含量提升了 100%。多种分析表征表明,水热碳层结构为具有大量酮、醚官能团的聚呋喃结构的水热碳。推测了水热碳层形成机理,成核在水热碳化过程中其决定作用。论文的第四章,基于对水热碳化机理的推测,制备了具有大尺寸聚多环芳烃内部结构的纳米碳点,作为碳纤维的上浆剂。设计了整块的高界面能甲基硅酸水凝胶作为水热碳点的纳米反应容器,其具备气凝胶的纳米孔隙结构。葡萄糖水溶液被封闭在2-20 nm尺寸范围、平均尺寸为7 nm的甲基硅酸水凝胶纳米孔隙中,避免了碰撞与聚并而导致的大尺寸水热碳球的形成。葡萄糖水溶液在热化学稳定的甲基硅酸水凝胶纳米孔隙中进行水热反应,获得了高收率的碳点。此碳量子点具备大尺寸多环芳烃内部结构,突破了碳水化合物常规水热碳化只能获得聚呋喃结构产物的化学常识。大尺寸聚多环芳烃内部结构与碳纤维表面的石墨微晶,可以形成强ππ相互作用;而碳点丰富的有机官能团可以与树脂基材料形成化学键、氢键和强的范德华力。论文的第五章,通过实验、文献对比与计算,证实了碳点的大尺寸多环芳香烃内核结构。在温和条件下获得芳构化的水热碳,对于常理、经验和文献而言是不可能的。探讨了温和条件下,水热碳化形成大尺寸多环芳烃结构的机制。预润湿的超疏水甲基硅酸(气凝胶)凝胶结构,具有高比表、高表面能,对水热中间产物有极强的吸附作用,导致中间产物在超疏水表面自组装,形成了二维的单分子吸附层。单分子吸附层更有利于形成平面的多环芳烃结构。碳点具有19 wt.%的羧基,波谱可辨析的羰基、羟基。丰富的官能团使得碳点具备溶解性能,以及水溶性的pH依赖性。论文的第六章,评价了水热碳层、碳点的碳纤维改性对碳纤维界面相互作用的影响。水热碳层改性,明显提升了碳纤维与聚合物复合材料的界面相互作用。高粗糙度提升了机械锁扣作用;高表面能、高润湿性能提升了树脂对碳纤维的浸润;高氧含量、多官能团提升了范德华力与氢键相互作用。对PEEK、PEI和环氧的碳纤维复合材料的界面相互作用都有明显的提升;碳点单独上浆效果明显,与环氧上浆剂复合之后,获得了更佳的复合材料界面性能。大尺寸多环芳烃内核与大量极性官能团,赋予了两亲特性,得以在碳纤维与环氧界面上浆剂上自组装,将层间剪切强度提升了约72%,相对于环氧上浆纤维样品。碳点上浆工艺适合碳纤维的连续化生产。
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